elisa试剂盒_91精品在线免费视频_生化试剂盒_91精品在线免费观看视频_原代细胞_91精品在线播放_细胞系_上海研域商贸有限公司

當(dāng)前位置: 首頁 > CAS號數(shù)據(jù)庫 > 27757-85-3 > 27757-85-3 / 2-噻吩甲胺的制備

手機(jī)掃碼訪問本站

微信咨詢

27757-85-3 / 2-噻吩甲胺的制備

概述[1][2]

2-噻吩甲胺屬于有機(jī)胺類化合物,其是一種重要的有機(jī)中間體。近年被應(yīng)用于多個領(lǐng)域,在藥物領(lǐng)域方面,它是合成利尿劑阿佐塞米及抗蠕蟲藥氯苯磺酸西尼銨的關(guān)鍵中間體,也有人把它應(yīng)用于抗腫瘤藥物的研究上,能增強(qiáng)藥物的抗腫瘤活性,另外,在納米材料及農(nóng)用化學(xué)品除草劑的研究上也有應(yīng)用。

制備[1]

2-噻吩甲胺的制備

在帶有溫暖計、攪拌器、滴液漏斗、回流冷凝管的1000毫升四口燒瓶中依次投入44.0克(0.392摩爾)2-噻吩甲醛、240毫升乙醇、32.7克(0.47摩爾,過量20%)鹽酸羥胺以及30毫升水,攪拌60分鐘使完全溶解。

水浴下,邊滴加196克(1.96摩爾,5倍量)36.5%鹽酸,邊緩緩?fù)度?7.2克(1.18摩爾,3倍量)鋅粉,控制反應(yīng)溫度20-30℃,投料畢,繼續(xù)攪拌100分鐘,加入151毫升(約2.12摩爾,1.8倍鋅粉量)25-28%氨水溶液,控制溫度低于40℃下繼續(xù)加入由70.56克(1.764摩爾,0.9倍酸量)氫氧化鈉和282毫升水配制而成的溶液,繼續(xù)攪拌60分鐘后,抽濾,濾餅用約300毫升乙醇洗滌后抽干,濾液及乙醇洗滌液合并后用80毫升*4二氯甲烷萃取,合并萃取液,投入到精餾釜中,先常壓蒸餾,再循環(huán)水真空泵減壓蒸餾至T釜:120攝氏度/-0.08Mpa止,釜內(nèi)殘液待用。

餾出液用約20%鹽酸調(diào)節(jié)至PH:1-2,常壓蒸餾,當(dāng)餾出溫度大于98℃時止,冷卻至室溫,用20%氫氧化鈉中和至PH:13-14,用15毫升*3二氯甲烷萃取,所得萃取液和前面的釜內(nèi)殘液合并,減壓精餾,收集79-81℃/2.2Kpa的餾分共27.2克(氣相色譜檢測得含量大于99.5%;收率:61.3%),

雜質(zhì)去除[2]

2-噻吩甲胺粗品的提純方法如下:一、將2-噻吩甲胺粗品加入到質(zhì)量濃度為5%~37%的鹽酸中,至混合溶液的pH值為0.5~6,然后冷卻至室溫,再過濾或離心,得到2-噻吩甲胺鹽酸鹽;二、將2-噻吩甲胺鹽酸鹽加入到質(zhì)量濃度為10%~40%的堿液中,得到有機(jī)相和水相的混合物,其中堿液與2-噻吩甲胺鹽酸鹽的質(zhì)量比為0.72~2.06∶1;三、分離有機(jī)相和水相的混合物,得到有機(jī)相,然后精餾有機(jī)相,即完成了2-噻吩甲胺粗品的提純。

主要參考資料

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201611146047.4 一種2-噻吩甲胺的合成方法【公開】/一種2-噻吩甲胺的合成方法【授權(quán)】

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN200910310578.6 2-噻吩甲胺粗品的提純方法【公開】/去除2-噻吩甲胺粗品中2-噻吩甲胺二聚物的方法【授權(quán)】

主站蜘蛛池模板: 智能门锁管理-公寓管理软件-智能水电表管理系统-深圳安安智能 | 无锡泡沫包装生产厂家-江阴源欧包装材料有限公司 | 天天生活网_实用的生活常识网站、有趣的生活点滴小妙招分享 | 天津市友联机电设备有限公司 | 配重铁砂|合金钢丸|山东铁砂|济南嘉日金属制品有限公司 | 南通惠德彩钢有限公司-彩钢瓦,岩棉板,净化板,夹芯板,市政工地围挡板 | 山东发电机组生产厂家,特种火花塞生产厂家,高压线生产厂家,空气滤芯生产厂家,济南市博盛动力机械有限公司 | 太原塑料托盘,塑料筐,塑料箱,塑料垃圾桶_太原都程塑料制品有限公司 | 网站建设-百度SEO关键词优化与企业全网营销推广服务-启源信息 | 泥浆振动筛|卧式泥浆搅拌器|泥浆离心机|泥浆处理固控设备_沧州宏宇石油机械有限公司 | 卷筒电缆_高柔性拖链电缆_聚氨酯电缆生产厂家-玖泰卷筒电缆 | 深圳市碧源达科技有限公司| 四川杨氏达防水材料有限公司| 通道闸-人行通道闸|通道闸机系统厂家-深圳伊帕克智能科技有限公司 | 全自动红外测油仪|全自动COD分析仪|BOD5分析仪|昂林官网 | 挥发性有机物,VOCs在线监测系统,深圳市恒富盛科技有限公司 | 秦皇岛图成玻璃_横切机,琴键落板,堆垛机械手,玻璃钢化设备,掰边机,铺纸机,水平堆垛机+超大板堆垛机,纵掰纵分,下片机,冷端优化切割 | 矿用精确定位系统,井下4G无线通讯系统,工作面集控系统,皮带保护系统-山东新云鹏电气有限公司 | 宁波搬家_宁波搬家公司_宁波搬厂_专业搬家搬厂-「宁波喜洋洋搬家公司」 | 履带底盘-橡胶履带底盘-无线遥控底盘-德州力维智能装备有限公司 铝压铸件_铝合金压铸件_铝合金压铸件厂家-安平县长虹压铸厂 | 苏州温测仪器有限公司-苏州炉温跟踪仪|苏州隔热箱|苏州炉温测试仪|苏州恒温恒湿箱 | 郑州办公家具厂_河南办公家具厂_河南办公家具-河南华诺家具 | 全自动包装机械设备_液体灌装机-迈驰日化包装流水线厂家 | 饮料制造机械设备-罐体设备报价-CIP清洗设备-饮料生产线交钥匙工程-上海哲苏轻工机械有限公司 | 蓝禹太阳能蓄电池 风能储能胶体铅酸电池-扬州东泰电源有限公司 | 塑木地板-木塑地板厂家「云南昆明楚雄曲靖玉溪塑木地板」云南云冶中信塑木新型材料有限公司 | 嘉兴中诚环保科技股份有限公司_PVC_润滑剂_抗氧剂_辅助热稳定剂 嘉兴市南湖斋食品股份有限公司_南湖斋 | 铜陵爱家装饰有限公司官网 | 纳米砂磨机|纳米研磨机|实验室砂磨机-无锡市少宏粉体科技有限公司 | 洁衣库·U袋洗_网上洗衣店_网上干洗 | 深圳办公室装修_办公室设计_写字楼装修设计_深圳市加洲建设集团有限公司 | 食品甲醛测定仪,啤酒甲醛测定仪,食盐碘测定仪,食品细菌检验仪,水质细菌检验仪-厦门欣锐仪器仪表有限公司 | 宁波允泰仪器有限公司-硬度计、拉力试验机、盐雾试验箱、影像测量仪、气动量仪 | 武汉不锈钢水箱厂家_武汉不锈钢消防水箱定做批发_武汉不锈钢消防水箱加工厂 | 检重秤,液化气充装秤,滚筒电子秤,汽车衡厂家|上海越衡实业 | 微型直流减速电机-直流永磁电机-直流永磁电机厂家-微型直流减速电机定制-东莞市鑫辉传动科技有限公司 - 鑫辉传动科技 | 齐东汽车-提供抑尘车|洒水车|压缩垃圾车|餐厨垃圾车|垃圾转运车|清洗吸污车|扫路车价格,图片及视频 | 宁波允泰仪器有限公司-硬度计、拉力试验机、盐雾试验箱、影像测量仪、气动量仪 | 上海前 傲信息技术有限公司-企业信息化建设及品牌推广服务商 | 湖南长沙手术室、实验室、无尘室、洁净室、无尘车间的净化工程装修公司-福临建设 | 限矩型液力偶合器_调速型液力偶合器_摩擦型耦合器生产厂家-河南省华升矿机有限公司 |