299-28-5 / 葡萄糖酸鈣的幾種生產方法

背景及概述^[1]

葡萄糖酸鈣(Calcium gluconate)是葡萄糖酸的鈣鹽，分子式為Ca(C₆H₁₁O₇)₂·H₂O，為白色結晶性或顆粒性粉末，熔點201℃，無臭無味，溶于冷水，易溶于熱水。它是一種重要的有機鈣，主要用作食品的鈣強化劑與營養劑、緩沖劑、固化劑、鰲合劑，應用前景十分廣闊。

生產方法^[1-2]

報道一、

一種生產葡萄糖酸鈣的方法，具體步驟如下：

(1)中和反應

向配料罐中加入葡萄糖酸內酯，同時加入純凈水或冷凝水，使得葡萄糖酸內酯溶液的質量分數為18.5％，將制得的葡萄糖酸內酯溶液經泵打入中和桶，進行攪拌，在攪拌過程中緩慢地加入CaCO3，開啟中和罐的蒸汽閥門，利用中和罐的夾套緩慢升溫，控制溫度為83℃，保溫26分鐘，pH為7.0，獲得葡萄糖酸鈣溶液。

(2)脫色過濾

中和反應結束后，往中和桶內加入活性炭，加入量為0.4％(質量分數)，進行攪拌，轉速為30轉/分鐘，溫度為83℃，脫色35分鐘，獲得葡萄糖酸鈣溶液；在預涂罐內加入珍珠巖、硅藻土和水進行配料，珍珠巖、硅藻土和水的質量比為40：20：1000，攪拌10分鐘，得預涂液，用預涂泵以0.2MPa壓力將預涂液打入板框壓濾機對濾布進行預涂，涂布結束后，開啟物料泵將中和脫色后的葡萄糖酸鈣溶液打入板框壓濾機中進行過濾，過濾壓力為0.5MPa，過濾后得板框過濾液，當透光度≥99％時，將板框過濾液打入精度為0.1-0.5um 的精密過濾器中；當透光度＜99％時，使板框過濾液回流至中和桶，預涂液回流至預涂罐中；板框過濾液過精密過濾器過濾后打入脫色液儲罐。

(3)噴霧干燥

利用高壓螺桿泵將脫色液儲罐中葡萄糖酸鈣溶液泵入到噴霧干燥裝置的噴霧干燥塔內進行噴霧干燥，噴霧過程中控制螺桿泵進料壓力為0.5MPa；噴霧干燥塔的進風溫度為160℃，出風溫度為80℃；干燥后葡萄糖酸鈣水分≤0.5％。

(4)包裝工藝

干燥后的葡萄糖酸鈣經旋風分離器分離后進入料倉，再經過自動包裝線進行成品包裝。

報道二、

一種葡萄糖酸鈣的制備方法，包括以下步驟：

(1)選擇廢棄的雞蛋殼和螃蟹殼為原料，按質量比5∶8混合洗凈，加入質量分數5％的氫氧化鈉溶液中，在100℃的溫度下浸泡18min，取出后水洗，去除殼膜和角質層；

(2)將預處理后的廢棄殼烘干，之后利用粉碎機進行粉碎，粉碎的粉末進行過篩處理，過篩的篩子目數為325目，得到混合殼粉；

(3)將3mol/L鹽酸溶液投入耐酸缸中，邊攪拌邊加入混合殼粉，使之發生反應，反應完畢后加入活性炭脫色，過濾，得到含鈣離子溶液；反應方程式為：

CaCO₃+2HCl→CaCl₂+H₂O+CO₂↑；

(4)將含鈣離子溶液的pH調節為7～8，再加入1.5mol/L碳酸氫鈉溶液進行沉淀處理；反應方程式為：

2NaHCO₃+CaCl₂→CaCO₃↓+2NaCl+H₂O+CO₂↑；

待沉淀完全后抽濾，洗滌濾餅到基本無氯離子為止，干燥，得到碳酸鈣粉末；

(5)用蒸餾水配制2.5mol/L的葡萄糖酸-δ-內酯溶液，水浴加熱至65℃使之完全溶解；

(6)將碳酸鈣粉末置于反應瓶中，按固液比1∶10g/L加入蒸餾水配制成分散均勻的懸濁液，在65℃水浴加熱條件下，邊攪拌邊加入葡萄糖酸-δ-內酯溶液，保溫攪拌3小時；其中葡萄糖酸-δ-內酯與碳酸鈣的摩爾比為2.05∶1，反應方程式為：

2HOCH₂(C₄H₈O₄)COOH+CaCO₃→Ca[OOC(C₄H₈O₄)CH₂OH]₂·H₂O+CO₂↑

(7)反應結束后抽濾，棄去濾渣，濾液中加入活性炭脫色，再次過濾；

(8)向濾液中加入異丙醇，異丙醇：濾液的體積比1∶1，靜置6小時結晶，離心，得到葡萄糖酸鈣粗晶體，將所述粗晶體加入無水乙醇中，無水乙醇：粗晶體的質量比＝1∶1，靜置4小時結晶，離心，用無水乙醇洗滌葡萄糖酸鈣晶體，50℃真空干燥，干燥后葡萄糖酸鈣水分≤0.5％，即得白色葡萄糖酸鈣。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201610962218.4 一種生產葡萄糖酸鈣的方法及其生產裝置【公開】/一種生產葡萄糖酸鈣的方法【授權】

[2] [中國發明] CN202010793387.6 一種葡萄糖酸鈣的制備方法