305-72-6/2-氧代-1,5-戊二酸二鈉鹽二水合物的制備方法

背景及概述^[1]

2-氧代-1,5-戊二酸二鈉鹽二水合物又叫α?酮戊二酸鈉（α-KG鈉）。α-酮戊二酸(α-KG)是三羧酸循環和氨基酸代謝中重要的二元酸，能為人體和動物提供營養，在醫藥、食品、精細化工等領域廣泛應用。

制備^[1-2]

報道一、

向2,2?二氯戊二酸二甲酯中加入濃度為30%（質量百分比）的NaOH溶液，在60℃下反應4小時，2,2?二氯戊二酸二甲酯與NaOH的物質的量之比為1:0.7；其中2,2?二氯戊二酸二甲酯上的兩個Cl被兩個OH取代，連接在同一碳上的兩個羥基不穩定，脫水形成羰基，兩端的酯在堿性條件下水解成為羧基，生成α?酮戊二酸鈉;

報道二、

一種利用谷氨酸氧化酶轉化L-谷氨酸鈉制備α-酮戊二酸鈉的方法，該制備方法為：1L轉化體系添加3 U/mL LOGX、115 g/L L-谷氨酸鈉、360 U/mL H2O2酶、3mmol/L MnCl2，控制pH 6.5，反應溫度35℃，攪拌轉速400 rpm，轉化10 h停止轉化放罐，制得含α-KG鈉的轉化液。使用高效液相色譜檢測此時轉化液中α-KG鈉濃度為100 g/L ~110g/L。

對上述轉化液中的α-KG鈉進行提純處理，該提純方法包括以下步驟：

（1）在流動情況下，將122樹脂100mL裝于D16 mm×600 mm 的層析柱中，制成脫色柱。取200 mL轉化液過脫色柱，上柱體積流量為80 mL/h，進行動態洗脫，收集脫色液。

（2）將弱堿性吸附樹脂D302 130 mL裝于D16 mm×600 mm層析柱，將脫色后的轉化液上柱交換，樹脂飽和后用純化水洗去柱中殘留的轉化液，再使用0.05 mol/L HCl 洗去柱子中吸附氨基酸、蛋白質、小肽等雜質，以0.3 mol/L鹽酸洗脫目標產物α-KG鈉，收集洗脫液。

（3）洗脫液預先用NaOH溶液調節pH至7.0左右，3倍體積無水乙醇緩慢加入，邊添加邊攪拌得到α-KG鈉結晶液。真空抽濾使固液分離，濕晶體在60℃條件下真空干燥，既得到α-KG鈉純品。

通過上述步驟，產品濃縮倍數和純度高、能耗低、操作簡便、產品質量高等優點，最終α-KG鈉的回收率達到94.7%，樣品純度為99.2%。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201210571697.9 α-酮戊二酸鈣的制備方法

[2] CN201610778111.4 一種α-酮戊二酸鈉的制備方法及提純方法