elisa试剂盒_91精品在线免费视频_生化试剂盒_91精品在线免费观看视频_原代细胞_91精品在线播放_细胞系_上海研域商贸有限公司

當前位置: 首頁 > CAS號數據庫 > 3142-72-1 > 3142-72-1/2-甲基-2-戊烯酸的應用

手機掃碼訪問本站

微信咨詢

3142-72-1/2-甲基-2-戊烯酸的應用

背景及概述[1][2]

草莓被人們視為水果中的上品,素有水果“皇后”的美稱。草莓香氣受到人們的青睞,具有草莓香氣的食品、飲料和日化產品的消費量也不斷增長,因而市場對具有草莓香調的2-甲基-2-戊烯酸的需求旺盛。

2-甲基-2-戊烯酸作為合成香料家族中的重要一員,不僅具有新鮮草莓香氣,且帶有甜潤的漿果樣香氣和酸味,它是配制草莓香精的主香原料。2-甲基-2-戊烯酸既是美國食用香料與提取物制造者協會(FEMA)認可的安全食用香料,也是我國食品添加劑使用衛生標準GB2760-1996 附錄中允許使用的食用合成香料。2-甲基-2-戊烯酸為無色透明液體,可溶解于乙醇、乙醚、氯仿等有機溶劑,微溶于水,商品名稱為草莓酸,化學結構簡式為CH3CH2CH = C(CH3)COOH。

國際香料公司(IFF)首先生產2-甲基-2-戊烯酸產品并投放市場,就立即引起了調香師們的興趣,用它調配出了具有天然新鮮草莓的青、酸、甜香氣特征的草莓香精,從此人們開始重視對它的開發和應用研究。我國在2-甲基-2-戊烯酸的開發和應用方面起步較晚,雖然已有產品問世,但有關的研究報道不多,與國外相比仍有一定差距。

理化性質[2]

2-甲基-2-戊烯酸有順式和反式2 種立體異構體,其理化常數見表:

2-甲基-2-戊烯酸的應用

應用[2]

2-甲基-2-戊烯酸主要在食用香精配方中使用,用于調配草莓、覆盆子、菠蘿、杏仁、乳酪、熱帶水果等香型的食用香精,以用于飲料、糖果、餅干、烘烤食品、冰淇淋、果子凍、布丁、調味料等食品的加香。在對天然草莓香氣進行認真嗅辨的基礎上,認定草莓香精是由青香韻、甜香韻和酸香韻3 種香韻構成,香氣濃郁,留香持久。將研制的2-甲基-2-戊烯酸產品加入配方中,并經過配方篩選,研究得到了香氣比較純正的草莓香精配方,見表。

2-甲基-2-戊烯酸的應用

另外,2-甲基-2-戊烯酸還可作為日用香料,用于配制草莓和其他新鮮水果香型的日用香精,以用于噴霧劑、香波和蠟燭等日化產品的加香。

制備[2-3]

方法1:首先以丙醛為起始原料合成中間體2-甲基-2-戊烯醛,再通過空氣氧化法將中間體2-甲基-2-戊烯醛氧化,得到2-甲基-2 -戊烯酸。

步驟1:合成中間體2-甲基-2-戊烯醛。以丙醛為起始原料,氫氧化鈉為催化劑,進行羥醛縮合反應,合成2-甲基-2-戊烯醛。其反應機理為:氫氧化鈉先與一分子丙醛的α-氫原子結合,生成碳負離子,該碳負離子作為強親核試劑,進攻另一分子丙醛的羰基,生成氧負離子。該氧負離子從水分子中奪取質子而生成β-羥基醛,它稍受熱,發生分子內脫水,生成2-甲基-2-戊烯醛。其化學反應式如式。

2-甲基-2-戊烯酸的應用

具體步驟為:向帶有回流冷凝器、溫度計、滴液漏斗和攪拌器的反應器中,加入1 000 g 丙醛和680g 苯,開動攪拌器。保持溫度≤12℃,通過滴液漏斗緩慢滴加質量分數20% 的氫氧化鈉水溶液80 g,加料完畢后,在溫度為12~16℃條件下繼續攪拌反應2 h,即結束反應。用質量分數20% 的乙酸水溶液將反應混合物中和至pH 值為7 ,再用蒸餾水洗滌3 次,先通過常壓蒸餾回收苯,然后進行減壓蒸餾,收集(2.39kPa)38~39℃餾分,可得到2-甲基-2-戊烯醛約650 g。

步驟2:合成2-甲基-2-戊烯酸。采用空氣氧化法,以乙酸錳作為催化劑,使中間體2-甲基-2-戊烯醛發生氧化反應,生成2-甲基-2-戊烯酸。其反應機理為:空氣中的氧分子先與一分子2-甲基-2-戊烯醛按游離基機理反應,生成過氧酸,該過氧酸再與另一分子2-甲基-2-戊烯醛反應,生成2-甲基-2-戊烯酸。其化學反應式如式。

2-甲基-2-戊烯酸的應用

具體步驟為:向帶有回流冷凝器、附有砂芯片的導氣管和溫度計的管式反應器中,加入650 g 2-甲基-2-戊烯醛、7 g 乙酸錳。保持反應溫度為3 0 ~ 4 0 ℃,以1.2L/min的流量通過導氣管向管式反應器中通入空氣,進行氧化反應,反應4~5 h 后,可取樣分析,當反應混合物的pH 值達到1 時,結束反應。待反應混合物冷卻至室溫后,用質量分數10% 的氫氧化鈉水溶液將反應混合物中和至pH 值為8。

然后用約300 g 苯進行萃取,分離苯層和水層,用水將苯層洗滌至pH 值為7,再蒸餾分離苯,回收得到未反應的2-甲基-2-戊烯醛,可重復進行空氣氧化。同時將水層用質量分數10% 的硫酸水溶液酸化至pH值為1 ,再進行水洗,然后進行減壓分餾,取(1.33kPa)94~106.5℃餾分,得到2-甲基-2-戊烯酸粗品。用己烷作溶劑對其進行重結晶,即可得到無色透明的2-甲基-2-戊烯酸約410 g。

方法2:一種2-甲基-2-戊烯酸新的合成方法。該合成方法即以正丙醛為原料,經醛醛縮合合成2-甲基-2-戊烯醛,2-甲基-2-戊烯醛和羥胺作用生成2-甲基-2-戊烯醛肟,2-甲基-2-戊烯醛肟在醋酐作用下脫水合成2-甲基-2-戊烯腈,2-甲基-2-戊烯腈在硫酸作用下水解為2-甲基-2-戊烯酸,其反應式如下:

2-甲基-2-戊烯酸的應用

具體步驟如下:

1)先將第一溶劑、催化劑加入反應釜中,20-80℃下滴加正丙醛進行反應,當反應達終點后,靜止分層,分出水相,然后加熱回收第一溶劑,第一溶劑回收完畢后,啟動水真空,在溫度小于100℃下蒸出2-甲基-2-戊烯醛;其中催化劑用量為正丙醛質量的1wt-10wt%;所述第一溶劑用量為正丙醛質量的20wt -100wt%;

2)將2-甲基-2-戊烯醛、水、羥胺鹽或游離羥胺水溶液、第二溶劑加入到反應釜中,啟動攪拌,在0-50℃下滴加重量百分比濃度為15-50%的NaOH溶液,滴加完畢,保溫一段時間,色譜分析達到終點后,靜止分層,分出水相;水相在用所述第二溶劑萃取一次,萃取有機相用飽和鹽水洗滌,制得含2-甲基-2-戊烯醛肟和第二溶劑的萃取有機相,其中反應體系中的羥胺和2-甲基-2-戊烯醛的摩爾比為1.0-1.8;重量百分比濃度為15-50%的NaOH溶液滴加量為2-甲基-2-戊烯醛質量的70wt%~120wt%;含2-甲基-2-戊烯醛肟和第二溶劑的萃取有機相中2-甲基-2-戊烯醛肟質量百分比為20wt%~60wt%;

3)在反應釜中加入第二溶劑,在溫度100-150℃下,滴加步驟2)制備的含2-甲基-2-戊烯醛肟和第二溶劑的萃取有機相,滴加完畢,保溫,反應達終點后,加入水后滴加重量百分比濃度為15-50%的NaOH溶液調反應混合液的pH至6-7,分層,有機相減壓蒸餾,回收第二溶劑,繼續蒸餾得2-甲基-2-戊烯腈;其中第二溶劑與含2-甲基-2-戊烯醛肟和第二溶劑的萃取有機相質量比為2~3:3~5,重量百分比濃度為15-50%的NaOH溶液滴加量為2-甲基-2-戊烯醛質量的70wt%~120wt%;水與含2-甲基-2-戊烯醛肟和第二溶劑的萃取有機相質量比為1~2:1~3;

4)將酸加入到反應釜中,升溫到80-150℃,滴加步驟3)制備的2-甲基-2-戊烯腈,滴加完畢,保溫至終點,加水分層,有機相加入第三溶劑進行萃取,萃取后有機相進行精餾提純,首先回收溶劑甲苯,然后收集82℃/3mmHg的餾分,得2-甲基-2-戊烯酸。

主要參考資料

[1] 2-甲基2-戊烯酸的合成新工藝

[2] 2-甲基-2-戊烯酸的合成與應用研究

[3] CN201210241799.4一種2-甲基-2-戊烯酸的合成方法

主站蜘蛛池模板: 雅兰床垫-会呼吸的床垫-中国高端床垫-国潮床垫品牌 | 涡街流量计罗茨气体涡轮厂家_衡水多元仪表有限公司 | 学汽修-汽修培训-郑州万通汽车学校[官网]| 皮带输送机(输送机械)-带式输送机-皮带输送机生产厂家-河南坤威机械 | 立式离心泵_不锈钢自吸泵_液下泵_变频无负压供水设备-大东海泵业无锡有限公司 | 数控落地镗铣床_数控刨台式镗铣床_数控龙门加工中心-青岛辉腾机械设备有限公司 | 网络公关公司_舆情监测_危机公关_品牌公关_一夜红传媒 | 泊头压滤机-隔膜-洗沙-厢式-板框压滤机-河北巨盛压滤机制造有限公司 | 液压扳手-液压扭力扳手-电动扭矩扳手-气动扭力扳手-波霆机械(上海) | 桥梁养护|桥梁维修加固|隧道裂缝修补|支座更换|管道堵水气囊|衡水众拓路桥养护有限公司 | 乌鲁木齐万通汽车学校| 生物可降解膜_全降解薄膜_可降解包装膜材料厂家-凯峰降解膜 | 太原重卡叔叔运输有限公司-山西太原大件运输、太原物流公司、太原货运物流、太原大件运输、太原货运信息、长治物流公司、长治大件运输、晋城物流公司、晋城大件运输、忻州大件运输、朔州大件运输、阳泉大件运输、大同大件运输、吕梁大件运输、临汾大件运输、运城大件运城 | 托盘缠绕机|全自动缠绕机|悬臂缠绕机-上海晏陵智能设备有限公司 托辊|滚筒|聚氨酯托辊|缓冲托辊|尼龙托琨|衡水良龙输送机械有限公司 | 生物质蒸发器_燃气蒸发器_燃气锅炉价格|厂家直销-山东泰锅锅炉设备有限公司 | 石墨热场|PECVD石墨舟|碳碳框|燃料电池双极板|半导体石墨|光纤用石墨模具|石墨电极加工|石墨制品|上海弘竣新能源材料有限公司 | 无心磨床- 无锡润一机床有限公司 | 振动给料机_电磁振动给料机_振动给料机厂家-新乡市大汉振动机械有限公司 | 河北万岁药业有限公司| 中江网-中国江苏网·新江苏, 全国重点新闻网站 | 长沙网站建设,网站设计制作,长沙小程序开发,公众号开发,长沙叶老设计 | 山东正奇塑料机械有限公司,山东塑料机械,水带机组,塑料管材机,山东吹膜机组厂家,山东农膜机厂家 山东长青石油液压机械有限公司-致力于石油机械设备的研发制造,提供定制服务 | 廊坊金星化工有限公司-钢套钢保温管厂家,玻璃钢缠绕保温管,镀锌铁皮保温管厂家,廊坊金星化工有限公司 | 聚达|聚达物联|聚达物联科技|杭州聚达物联科技有限公司|www.judawulian.com|智慧社区|数字驾驶舱|智慧清运|智慧工地|邻家小达 | 无尘布_乳胶手套_防静电手环_口罩-苏州迈思德超净科技有限公司 | 陕西筱润智能科技有限公司 干部人事智能档案柜 智能密集架 智能档案柜 部队选层文件智能柜 智能枪弹柜 财务智能档案柜 边防武警智能密集架 医院智能档案柜 部队选层文件智能柜智能枪弹柜 学校医院文件柜 企事业单位公检法智能文件柜 生产厂家-筱润智能科技有限公司 RFID射频智能密集架 全自动智能选层档案柜 智能密保柜 枪柜部队营房营具床桌椅办公家具 办公用品档案盒设备货架 全自动智能选层柜生产厂家-筱润智能科技有限公司 | 仪器校准,校验,校正,检定选值得托付的第三方法定计量检测机构! 铱金供应-上海钌合金-氯铱酸厂家-上海庞势新材料科技有限公司 | 太原塑料托盘,塑料筐,塑料箱,塑料垃圾桶_太原都程塑料制品有限公司 | 饮料制造机械设备-罐体设备报价-CIP清洗设备-饮料生产线交钥匙工程-上海哲苏轻工机械有限公司 | 昆明纸箱厂-礼盒定制-包装盒定做-纸箱厂-云南包掌柜包装有限公司 | 注塑模具厂,注塑模具加工,塑胶模具加工-东莞世邦塑胶官网 | 上海办公室装修公司|办公室装修设计|上海写字楼装修【半尺砚装饰】 | 研线网-考研网-考研科目/时间/专业-研线网 | 吉林人才网_吉林招聘网_求职找工作平台 | 液压尾管悬挂器,机械式尾管悬挂器价格,石油套管扶正器厂家,连续油管悬挂器,高压双塞水泥头,免钻塞注水泥分级箍,单塞套管水泥头价格,弹性套管扶正器,铸铝钢性扶正器,钢性套管扶正器厂家 | 铝矾土熟料_高铝_细粉_骨料_铝酸钙粉_价格_铸造消失膜用铝矾土—嵩峰厂家 | 气动法兰软密封蝶阀-电动高温通风蝶阀-气动开关球阀-川沪阀门 | 金刚石线切割-电火花穿孔机-中走丝线切割-泰州锐特 | 武汉不锈钢水箱厂家_武汉不锈钢消防水箱定做批发_武汉不锈钢消防水箱加工厂 | 行域人才网-垂直行业领域招聘首选的专业人才网,分行业招聘就上行域人才网 | 瑞凯科技,吉林省瑞凯科技,吉林省瑞凯科技股份有限公司 |