32001-55-1 / 氟化氫吡啶的制備

概述^[1][2]

在有機氟化學品制造過程中，經(jīng)常會產(chǎn)生一些含氟的酰氟類化合物作為過程的中間體，例如氟化氫吡啶。它可作為實驗室研發(fā)過程和化工醫(yī)藥合成過程的中間體。

應(yīng)用^[1-2]

1）制備一種平板顯示用玻璃基板蝕刻液。該蝕刻液由氟化氫吡啶鹽、強酸、水和乙二胺四乙酸組成。各組分占蝕刻液總重的百分比分別為：氟化氫吡啶鹽：10-20%；強酸：30-70%；乙二胺四乙酸：0.5-5%；余量為水。該蝕刻液是一種安全、穩(wěn)定、高效的蝕刻液，能夠很好的解決蝕刻過程中產(chǎn)生的難溶性副產(chǎn)物問題，同時也提高了蝕刻速率和蝕刻效果。該蝕刻液適用于TFT等玻璃基板的減薄。

2）制備艾地骨化醇的制，包括以下步驟：1)將具有式(Ⅰ)結(jié)構(gòu)的A環(huán)片段和式(Ⅱ)結(jié)構(gòu)的CD環(huán)片段在催化劑作用下發(fā)生偶聯(lián)，反應(yīng)完成后萃取干燥，經(jīng)柱層析分離純化得到式(Ⅲ)結(jié)構(gòu)的中間體；2)將步驟1)得到的中間體溶解于四氫呋喃溶液中，加入氟化氫吡啶脫除硅醚保護基團，再經(jīng)純化、結(jié)晶，得式艾地骨化醇成品。本發(fā)明的艾地骨化醇的制備方法中，A環(huán)和CD環(huán)耦合的收率由26％提高到49％，脫除硅醚保護基的收率少量提高。

制備^[3]

氟化氫吡啶制備如下：

1）在一個帶攪拌器的反應(yīng)釜中，加入32千克甲醇，在攪拌下，慢慢加入79千克吡啶，使二者混合均勻，得到甲醇和吡啶的混合物；

2）將上面獲得的甲醇和吡啶的混合物轉(zhuǎn)移到一個密閉的帶攪拌器的反應(yīng)釜中。在常溫0℃下，開動攪拌，采用滴加方式慢慢將400千克全氟辛酰氟加入到甲醇和吡啶的混合物中，加入完畢后繼續(xù)攪拌2小時；

3）將上面獲得的反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到一個理論塔板數(shù)為60的精餾塔的塔釜中，進行精餾，得到395千克全氟辛酸甲酯(約96％產(chǎn)率)，另外塔釜中回收115千克混合物，其中主要是吡啶和氟化氫的絡(luò)合物氟化氫吡啶，可以不經(jīng)過其他處理直接用于氟化反應(yīng)。

主要參考資料

[1] CN201010109119.4一種平板顯示用玻璃基板蝕刻液

[2] CN201710377709.7一種艾地骨化醇的制備方法

[3] CN200510110084.5一種含氟酰氟類化合物的新處理方法