402-45-9/對三氟甲基苯酚的制備和應用

背景及概述^[1]

對三氟甲基苯酚是重要的含氟有機醫(yī)藥及農藥中間體，可廣泛用于多種新型抗癌藥、抗愛滋病藥、糖尿病藥、消炎藥的合成以及用于殺蟲劑和除草劑研制。

制備^[1]

步驟1、強酸性陽離子交換樹脂的預處理：在1000mL燒杯中放入10g樹脂，先用清水對樹脂(大孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂、或強酸型732陽離子樹脂)進行浸泡沖洗，放置在交換柱中用質量百分比濃度為4～5％的鹽酸溶液浸泡樹脂2～4小時，然后放盡鹽酸溶液，最后用清水淋洗至中性即可。

步驟2、在100mL三口燒瓶中，依次加入0.1mol(16.1g)對三氟甲基苯胺，16.1g大孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂，攪拌下滴入預先配置好的亞硝酸鈉水溶液(0.1mol，6.9g亞硝酸鈉溶于6mL去離子水)，控溫0℃混合攪拌2小時，進行重氮化反應，反應完成后混合物用80～100目篩過濾，分離出強酸性陽離子交換樹脂；濾液升溫到95～100℃直接進行水解反應1小時，水解完成后經過常壓蒸餾除去水分，減壓精餾(8mmHg)收集71～72℃餾分得到相應的目標產物對三氟甲基苯酚，產率90％；分離出來的陽離子交換樹脂需要再生使用，在交換柱中采用質量百分比濃度8％鹽酸液浸泡2小時，放盡鹽酸溶液，最后用去離子水洗至pH＝4.5～6.5即可循環(huán)使用，按前一批次的物料比投料進行下一批合成反應。

應用^[2]

CN202010973486.2公開了一種制備4,4′-雙三氟甲基二苯醚的方法。其包括如下步驟：將4-硝基三氟甲苯和對三氟甲基苯酚加入到溶劑中，加入催化劑，之后升溫反應，待原料反應完全后，降溫至室溫，過濾，濾餅用溶劑沖洗，濾液減壓回收部分溶劑，降溫，析晶，過濾，水洗，干燥得到4,4′?雙三氟甲基二苯醚。本發(fā)明提供的制備4,4′?雙三氟甲基二苯醚的方法具有以下有益效果：原材料易于購買，反應溶劑可回收套用，后處理操作簡單，收率高等優(yōu)點。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN202010458328.3 一種對三氟甲基苯酚的合成方法

[2] CN202010973486.2一種制備4,4′-雙三氟甲基二苯醚的方法