4191-73-5 / 4-羥基苯甲酸異丙酯的制備方法

4-羥基苯甲酸異丙酯可以用于醬油、醋、清涼飲料(汽水除外)、果品調(diào)味劑、水果 及蔬菜、腌制品等，還廣泛用于食品、化妝品、醫(yī)藥的防腐、防霉劑和殺菌劑等領域。

制備方法

制備4-羥基苯甲酸異丙酯國內(nèi)見報道的有很多種，大部分是使用對羥基苯甲酸，異丙醇在硫酸作用下反應。這樣 的合成路線產(chǎn)品做出的產(chǎn)品含量很低，收率也非常低，由于異丙醇的位阻很大，使用普通的催化劑與對羥基苯甲酸很難脫水成酯。同時此類反應為可逆反應，合成效率低，成品率低， 生產(chǎn)成本高。

一種對羥基苯甲酸異丙酯的制備方法，其特征在于：所述的對羥基苯甲酸異丙酯的 制備方法包括如下步驟：

A、 向設置有攪拌裝置、冷凝裝置和冷凍裝置的反應釜中投入異丙醇，攪拌并冷凍；

B、 向冷凍后的異丙醇中滴加氯化亞砜，持續(xù)攪拌并控制反應溫度始終處于低溫狀態(tài)， 氯化亞砜的滴加總量為：η異丙醇：n氯化亞砜=1:0. 2-1:0.3,滴加完畢后撤除冷凍，并保 持攪拌2-3小時，異丙醇與氯化亞砜在低溫下反應的化學方程式如式（I )所示；

C、 向反應釜中加入對羥基苯甲酸，η異丙醇：n對羥基苯甲酸=1:0. 18-1:0. 20,在室溫 狀態(tài)下攪拌3-5小時，緩慢升溫至回流，并保持回流狀態(tài)下攪拌5-6小時，取樣HPLC檢測至 轉(zhuǎn)化率達到85%以上時終止反應，本步驟的反應方程式如式（II )所示；

D、 向反應釜中加入純水，升溫至80°C，趁熱分液，分離下層油狀物，保溫并向油狀物加 入甲苯使油狀物完全溶解，甲苯的加入量為η異丙醇：n甲苯=1:0. 1-1:0. 12 ;

E、 對步驟D得到的溶液實施結(jié)晶和重結(jié)晶操作，直至對羥基苯甲酸異丙酯的結(jié)晶產(chǎn) 物純度合格，將合格品在65°C以下鼓風干燥； 步驟A的攪拌溫度為冷凍至不高于0°C ; 步驟B中所述的低溫狀態(tài)為保持反應溫度不高于5°C ; 步驟C中緩慢升溫至回流的升溫速度為1°C /min。