4196-86-5 / 季戊四醇四苯酯的制備

背景及概述^[1]

季戊四醇多酯是一種重要的增塑劑、潤滑劑和表面活性劑，具有反應活性高、交聯密度高、硬度佳、高光澤等特點，常應用于涂料、油墨、粘合劑、聚合物等領域。在UV固化領域，季戊四醇酯類多官能度單體常用作稀釋劑和交聯劑，可用于調節涂料體系的黏度，改善施工性能，同時也可參與固化反應，增加涂料體系的交聯密度，從而提高材料的力學性能和耐化學品性能等。

季戊四醇四苯酯可用作醫藥合成中間體。如果吸入季戊四醇四苯酯，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫；如果眼晴接觸，應分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應立即就醫。

結構

制備^[1]

季戊四醇四苯酯的制備如下：將5.0mL二氯亞砜(45μmol)和4g(26μmol)苯甲酰甲酸加至干燥的三口燒瓶中，然后加入30mL甲苯做溶劑，滴加2滴N，N-二甲基甲酰胺，在N2氣保護下，于40℃水浴鍋中恒溫攪拌加熱回流4h至冷凝管上方干燥管的導氣管處無氣體放出，反應結束，70℃下，旋轉蒸發，得到粗產物。粗產物用二氯甲烷進行重結晶，得到黃色粉末狀固體苯甲酰甲酰氯2.4g。

稱取0.136g(0.8μmol)季戊四醇溶于30mL二氯甲烷，然后加至干燥的的三口燒瓶中，加入0.158g(1.6μmol)三乙胺，將0.708g(4μmol)苯甲酰甲酰氯溶于30mL二氯甲烷的混合溶液滴加到上述反應體系中，在N2氣保護下，40℃，攪拌，加熱回流5h。反應結束后過濾，濾液用飽和碳酸氫鈉溶液和去離子水各洗滌3次，用無水硫酸鎂干燥，過濾，有機相經柱層析進一步提純，其中硅膠柱中的展開劑為V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=2∶1，最終得到黃色液體季戊四醇四苯酯0.575g，收率86.51%(以季戊四醇計)。

主要參考資料

[1] 季戊四醇四苯甲酰甲酸酯的合成及光引發性能