42523-29-5/2,7-二羥基-9-芴酮的制備

背景及概述^[1]

近年來，芴酮及其衍生物已成為一種新型工程塑料的主要單體或改性劑，國外一些公司已開發出此類產品并投放市場。目前，2,7-二羥基-9-芴酮作為重要的醫藥中間體和材料功能單體，在醫藥工業中可用于合成抗腫瘤、交感神經抑制劑等；在農業中用于合成除草劑和殺蟲劑等；在塑料工業中可合成雙酚類產品，作聚合過程的穩定劑和增塑劑以及制取功能性高分子材料；在液晶材料領域，可用于合成容易產生具有介晶現象的新的有機化合物，顯示出良好的應用前景。國內外的合成路線關于2,7-二羥基-9-芴酮的合成方法有一些報道，采用的工藝操作簡單方便，純度和收率較高，并首次在國內對2,7-二羥基-9-芴酮的合成工藝進行了報道，并對此工藝條件進行改進研究，克服以往研究過程中的障礙和難題，優化反應條件，為其工業化生產提供依據。

制備^[1]

2,7-二羥基-9-芴酮制備如下：

1）2,7-二羥基-9-芴酮的合成：4，4′－二羥基聯苯－2－甲酸（II）的制備　將片堿加熱至熔融（300～325℃），攪拌，加入2，7－二磺酸鉀－9－芴酮（I）粉末。加料完畢，反應一段時間，冷卻后，將其溶解在冰水中，過濾，收集濾液。在濾液中加入濃鹽酸酸化，冷卻，過濾，濾餅真空干燥，得到淡黃色固體化合物（II）。

2）2,7-二羥基-9-芴酮（III）的制備：將（II）粉末與氯化鋅混合后，加熱到一定溫度，攪拌反應，冷卻，加入到水中溶解，過濾。將濾餅洗滌至中性，收集濾餅，真空干燥，得紅棕色固體產物（III）。純度為94．896％。

主要參考資料

[1] 2,7-二羥基-9-芴酮的合成工藝研究