43121-43-3 / 三唑酮的制備和制劑方法

背景及概述^[1]

三唑酮是一種高效、低毒、低殘留、持效期長、內吸性強的三唑類殺菌劑。被植物的各部分吸收后，能在植物體內傳導。對銹病和白粉病具有預防、鏟除、治療等作用。對多種作物的病害如玉米圓斑病、麥類云紋病、小麥葉枯病、鳳梨黑腐病、玉米絲黑穗病等均有效。對魚類及鳥類較安全。對蜜蜂和天敵無害。三唑酮的殺菌機制原理極為復雜，主要是抑制菌體麥角甾醇的生物合成，因而抑制或干擾菌體附著孢及吸器的發育，菌絲的生長和孢子的形成。三唑酮對某些病菌在活體中活性很強，但離體效果很差。對菌絲的活性比對孢子強。三唑酮可以與許多殺菌劑、殺蟲劑、除草劑等現混現用。

制備^[1]

一種三唑酮的生產方法，包括以下步驟，

S1，準備三唑酮農藥生產用原料：三唑酮12份、有機溶劑6份、乳化劑6份、抗凍劑4份、主表面活性劑8份、助表面活性劑3份、防漂助劑3份、滲透劑3份、分散劑0.6份、其余為去離子水；

S2，將三唑酮和有機溶劑放入攪拌器中加熱溶解，溫度控制在55℃，待三唑酮完全溶解后，再打開攪拌器進行攪拌，轉速為25r/S在攪拌的同時加入乳化劑和分散劑，得到混合液體A；

S3，將S2中的混合液體A混合均勻，混合均勻后，提高溫度，將溫度控制在67℃，提高轉速，轉速為70r/S，加入滲透劑和防漂助劑，充分攪拌均勻，得到混合液體B；

S4，將S3中的混合液體B中加入去離子水、主表面活性劑和助表面活性劑，充分攪拌40min，得到混合液體C；

S5，將混合液體C放入冷藏室中進行冷藏，冷藏后進行包裝，得到產品。

復方制備^[2-3]

報道一、

三唑酮含量為200公斤、多菌靈含量為200公斤、十二烷基苯磺酸鈣80公斤、膨潤土50公斤、拉開粉50公斤、羧甲基纖維素60公斤、乙二醇50公斤、四基水楊酸鈉100公斤、水加至1000公斤。

其制備方法為：按上述配方中的重量，將各制劑在乳化鍋中于常溫下乳化，然后加水制成三唑酮和多菌靈的殺菌組合物懸乳劑。

該三唑酮和多菌靈的殺菌組合物兼具三唑酮和多菌靈的生理活性，增強了殺菌效果，擴大了殺菌譜，特別對小麥白粉病、銹病、紋枯病以及黑穗病、赤霉病能一次性處理達到防治病害的效果。一次施藥持效期達30天左右，能有效殺滅農作物病害，防止病害真菌的傳播，具有較大的增效互補作用。

報道二、

一種含三唑酮和南方紅豆杉葉提取物的殺菌組合物，其特征在于含有有效成分三唑酮和南方紅豆杉葉提取物，所述三唑酮和南方紅豆杉葉提取物的重量比為1:10～10:1，所述的南方紅豆杉葉提取物通過以下步驟得到：將南方紅豆杉葉干燥后粉碎成粗粉，加入南方紅豆杉葉粗粉重量6-10倍的乙醇超聲提取2-3次，每次30-50分鐘，抽濾，棄去濾渣，合并提取液后，得到的提取液在60-70℃條件下采用真空薄膜濃縮裝置進行閃蒸濃縮至原體積的1/10-1/14，將濃縮液進行噴霧干燥或進行真空干燥成干粉，得到南方紅豆杉葉提取物。上述的一種含三唑酮和南方紅豆杉葉提取物的殺菌組合物，通過南方紅豆杉葉提取物和三唑酮復配對水稻稻曲病和水稻穗腐病具有顯著防效，均可達到90%以上。

制劑^[4-5]

報道一、

a.按重量配比稱取各成分，將主表面活性劑與助表面活性劑混合攪拌至透明得乳化劑；b.將三唑酮與有機溶劑混合攪拌溶解制得三唑酮溶液；c.將乳化劑加入三唑酮溶液中攪拌；d.再加入水攪拌至均相透明液體即制得三唑酮微乳劑。

報道二、

三唑酮原藥47.2kg(有效成分含量96％)、苯乙烯丙烯酸其聚物3.0kg、松香嵌段聚醚5kg、黃原膠0.2kg、有機硅消泡劑0.3kg、尿素6kg、多聚甲醛1kg、其余用水37.3kg，用砂磨機進行多次循環濕法粉碎到顆粒細度為1～5μm，再用均質器進行勻化和增稠、消泡即制的乳白色的懸浮劑產品，測得三唑酮含量為45.2％、懸浮率為98.3％。

報道三、

5％三唑酮微乳劑配制。稱取95％三唑酮原藥5.3％公斤，加入5公斤甲醇，攪拌，加熱使其完全溶解，在攪拌下加入2公斤聚氧乙烯辛基苯酚醚、3公斤壬基酚聚氧乙烯醚和1.5公斤十二烷基苯磺酸鈣，混合均勻，然后保持攪拌下另加入2.5公斤乙二醇，混合均勻后在高速攪拌下加入去離子水配至100公斤水；混合均勻后加熱至70℃，待攪拌物系從W/O型轉為O/W型，呈均相液體后冷卻至室溫，即得5％三唑酮微乳劑。

報道四、

一種三唑酮無芳烴乳油，按下述重量百分比備料：

三唑酮10%，

乳化劑5%，

油酸甲酯補齊。

本實施例的三唑酮無芳烴乳油，按下述步驟制備：

（1）將乳化劑加入適量油酸甲酯中，混合均勻；

（2）將三唑酮原藥加入步驟（1）所得的溶液中，混合均勻；

（3）將剩余的油酸甲酯加入步驟（2）所得的溶液中，混合均勻，即得三唑酮無芳烴乳油。

報道五、

①將40mg三唑酮溶于10mL丙酮中；

②將10mg十二烷基磺酸鈉與20mL、70℃蒸餾水混合，攪拌3min；

③將步驟①得到的混合液加入到步驟②中；

④向步驟③中加入20mg羧甲淀粉鈉，蒸餾水定容至100mL，攪拌17min；

⑤粉碎20min后，超聲20min；

⑥加入10mg羥丙甲纖維素，繼續超聲10min。

制備得到的三唑酮納米膠體懸浮劑的濃度為0.4g/L。

參考文獻

[1][中國發明]CN201710748628.3一種三唑酮的生產方法

[2][中國發明,中國發明授權]CN201410054408.7一種含三唑酮和氧化亞銅的復配農藥

[3][中國發明,中國發明授權]CN201510529658.6一種含三唑酮和南方紅豆杉葉提取物的殺菌組合物

[4][中國發明]CN200810140983.3三唑酮農藥微乳劑及其制備方法

[5]CN201010115433.3一種三唑酮懸浮劑配方及其制備方法

[6][中國發明]CN201810057042.7一種三唑酮微乳劑及其制備方法

[7][中國發明]CN201610092416.X一種三唑酮無芳烴乳油及其制備方法

[8][中國發明]CN201110445803.4三唑酮納米膠體懸浮劑及其制備方法