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433-97-6 / 2-三氟甲基苯甲酸的制備方法

背景及概述[1-2]

三氟甲基苯甲酸化合物是一種醫藥、農藥化學中間體,在醫藥、農藥等領域有著廣泛的應用。2?三氟甲基苯甲酸用于一種新型廣譜殺菌劑氟吡菌酰胺的合成。該殺菌劑的化學名稱為:N?{2?[3?氯?5?(三氟甲基)?2?吡啶]乙基}?2?(三氟甲基)苯甲酰胺,可用于葡萄,梨果和核果類水果,蔬菜,大田作物的疾病控制。

2-三氟甲基苯甲酸的制備方法

制備[1-2]

報道一、

在配有攪拌機、溫度計的5L不銹鋼高壓反應釜中,降溫至5℃以下,依次加入氟化氫和2?三氯甲基二氯芐,且二者的質量比為0.2∶1,再加入催化劑全氟辛基磺酰氟,2?三氯甲基二氯芐與催化劑的質量比為1∶0.001,升溫至80~90℃,控制反應壓力2.5?2.8MPa,反應4小時。取樣,GC檢測,中間產物2?二氟一氯甲基二氯芐含量為0.3%。反應結束用氮氣吹掃除去過量的氟化氫,用碳酸鉀水溶液中和至pH=6~7。靜置,分離出產物2?三氟甲基二氯芐,含量96.6%,收率94.1%。

將氟化反應產物2?三氟甲基二氯芐和硝酸反應,經酸性水解及氧化反應后,得到目標化合物2?三氟甲基苯甲酸,

報道二、

于裝有溫度計,攪拌裝置,冷凝裝置及尾氣吸收裝置的1000ml反應瓶中,投入540.56g鄰甲基苯甲酸,571.0g氯化亞砜,2gN,N-二甲基甲酰胺,升溫至90℃,攪拌反應3h后,反應液完全透明,減壓脫除過量的氯化亞砜,得到鄰甲基苯甲酰氯612.7g,純度98.8%,收率99.7%。

于裝有冷凝裝置,尾氣吸收裝置的兩個串聯光氯化反應器中分別加入鄰甲基苯甲酰氯300g,OXE-11.0g,溫度升至120℃,將氯氣通過濃硫酸干燥瓶脫水、緩沖瓶后通入反應液中,鼓泡反應20h,氯氣通入速度為反應前中期(6~15h)1~2g/min,后期(15~20h)0.5~1g/min;尾氣由氫氧化鈉吸收,反應過程跟蹤取樣分析,得到2-三氯甲基苯甲酰氯495g,純度97.8%、收率96.8%。

將安裝有攪拌裝置,尾氣吸收裝置的高壓反應釜打壓試漏,抽真空,然后加入溶有0.5g全氟正丁基磺酰氟的鄰三氯甲基苯甲酰氯470g、氟化氫100g,關閉閥門,2~4h升溫至100℃,壓力控制在2.2~2.4MPa,恒溫恒壓維持4h,反應完成,泄壓氮氣吹掃,將物料壓出反應釜,得包含有2-三氯甲基苯甲酰氟物料體系,直接用于下步水解反應。

將包含有2-三氯甲基苯甲酰氟物料體系約350g,常溫下以4g/min滴入裝有攪拌、回流冷凝裝置的1000ml反應瓶中,反應瓶中預裝有300g蒸餾水,滴加完成后,在1~2h升溫至回流,反應2h,緩慢降溫,降至85℃時開始有固體析出,降溫2h后降至室溫,固體全部析出,抽濾,水洗,減壓蒸餾,得到340g塊狀粗品,用300g甲苯加熱溶解,緩慢降溫結晶,得到晶體2-三氟甲基苯甲酸335g,純度99.5%,收率96.8%。

參考文獻

[1][中國發明,中國發明授權]CN201310258354.1一種2-三氟甲基苯甲酸的制備方法

[2][中國發明]CN201710601117.9一種鄰間對-三氟甲基苯甲酸合成方法

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