4435-53-4/醋酸(3-甲氧基丁基)酯的制備

背景及概述^[1]

醋酸(3-甲氧基丁基)酯為酯類衍生物，可用于有機合成反應。

制備^[1-2]

1）醋酸(3-甲氧基丁基)酯可用于合成中間體2-丁炔醛的合成方法，包括如下步驟：

A：在反應容器中加入2mol1-溴-2-丁炔，900ml無水丁醚溶液，控制攪拌速度130rpm，控制溶液溫度至10℃，分批次加入2mol氧化鑭粉末，反應90min；

B：然后加入2mol無水醋酸(3-甲氧基丁基)酯溶液，升高溶液溫度至20℃，反應50min，加入1.3L無水2，4-二甲基環丁砜溶液，回流2h，用無水N，N-二甲基乙酰胺溶液洗滌2，無水二甘醇二甲醚溶液洗滌4次，在無水二己胺溶液中重結晶，無水碳酸鉀脫水劑脫水，得成品2-丁炔醛116.96g，收率86％。

2）制備樹脂(A-1)：

首先，向500ml四口燒瓶中，加入雙酚芴型環氧樹脂(環氧當量235)235g、四甲基氯化銨110mg、2，6-二-叔丁基-4-甲基苯酚100mg、和丙烯酸72.0g，對其以25ml/分鐘的速度吹入空氣，同時在90～100℃下加熱溶解。然后，在溶液白濁的狀態下慢慢地升溫，加熱到120℃而使之完全溶解。此時，溶液逐漸地變得透明粘稠，保持原樣地繼續攪拌。其間測定酸值，繼續加熱攪拌直到小于1.0mgKOH/g為止。在酸值達到目標值前需要12小時。此后冷卻到室溫為止，得到無色透明且為固體狀的、雙酚芴型環氧丙烯酸酯。然后，向如此得到的上述的雙酚芴型環氧丙烯酸酯307.0g中加入醋酸(3-甲氧基丁基)酯600g而溶解后，混合二苯甲酮四羧酸二酐80.5g和四乙基溴化銨1g，慢慢地升溫，在110～115℃下反應4小時。確認了酸酐基的消失后，混合1，2，3，6-四氫化鄰苯二甲酸酐38.0g，在90℃下反應6小時，得到樹脂(A-1)。

主要參考資料

[1] CN201710531842.3有機合成中間體2-丁炔醛的合成方法

[2] CN201210358639.8感光性樹脂組合物、圖案形成方法、濾色器、和顯示裝置