462-34-0/三氟化硼四氫呋喃的制備方法

背景及概述^[1]

三氟化硼四氫呋喃可用于有機合成。目前日本和美國的生產(chǎn)技術(shù)都是用三氟化硼和四氫呋喃液體進行反應(yīng)，用鎂鼓干燥得到片狀的三氟化硼四氫呋喃，此反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度難以控制，并且產(chǎn)品干燥成本高。因此，需要提供一種新的生產(chǎn)工藝來解決上述問題。

應(yīng)用^[2-3]

三氟化硼四氫呋喃可用于有機合成。應(yīng)用舉例如下：

1）用于制備一種二芳基甲烷衍生物。本方法以各種芐醇或芐酯為芐基化試劑，三氟化硼乙醚或三氟化硼四氫呋喃為反應(yīng)試劑，各種芳烴為原料并兼作溶劑，經(jīng)一步芳烴芐基化反應(yīng)及濃縮、純化而得成品。本方法具有反應(yīng)條件溫和，對生產(chǎn)設(shè)備要求低，工藝簡單，制備反應(yīng)生產(chǎn)安全，容易操作，原料易得，反應(yīng)時間短，效率高，產(chǎn)品提純簡單等特點；采用本發(fā)明方法能制備出產(chǎn)率高，質(zhì)量好的多樣性二芳基甲烷衍生物產(chǎn)品。本發(fā)明方法可廣泛應(yīng)用于二芳基甲烷衍生物的工業(yè)化生產(chǎn)，采用本發(fā)明方法制備出的產(chǎn)品可廣泛用作藥物合成中間體、芳香劑、香料、聚碳酸酯樹脂、染料等的合成前體，市場應(yīng)用前景好。

2）用于制備一種羥基酪醇，將溶劑、3，4?二甲氧基苯乙醇和三碘化鋁攪拌均勻，加入三氟化硼四氫呋喃或三氟化硼乙醚，升溫回流，待反應(yīng)完全后，降至室溫，過濾，向濾液中加入活性炭，再過濾，濾液回收至干，得到淡黃色油狀殘余物，然后加入二氯甲烷，回流，降至室溫打漿，過濾后即得白色粉末狀固態(tài)羥基酪醇。本發(fā)明避免了常規(guī)方法多次水相中萃取的復(fù)雜操作，產(chǎn)品含量98％以上，遠遠超過現(xiàn)有技術(shù)的產(chǎn)品質(zhì)量。

制備^[1]

三氟化硼四氫呋喃的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：將四氫呋喃緩慢滴加到片堿釜中，吸水產(chǎn)生四氫呋喃蒸汽，將四氫呋喃蒸汽導(dǎo)入到絡(luò)合裝置中，同時導(dǎo)入三氟化硼氣體進行絡(luò)合反應(yīng)，按四氫呋喃與三氟化硼氣體的質(zhì)量比為1：2進行反應(yīng)，溫度控制在30°之間，反應(yīng)時間2小時；經(jīng)過干燥得到三氟化硼四氫呋喃。

主要參考資料

[1] CN201210424080.4三氟化硼四氫呋喃的制備方法

[2] CN201310043956.5一種二芳基甲烷衍生物的合成方法

[3] CN201611249898.1一種羥基酪醇的制備方法