464-10-8 / 三溴硝基甲烷的制備方法

背景及概述^[1]

目前生產三溴硝基甲烷的方法，在生產過程中都需要大量的甲苯萃取物料進行提純，這些都需要高溫、高真空蒸餾，危險性很大。設備上還需要耐腐蝕和高精密計量的泵。這種傳統方法的生產過程成本高、危險性高，而產品的效率和純度都不夠高。目前國內的生產三溴硝基甲烷的方法產品收率般在88％，最終產品的純度大于等于98％。產品收率偏低，純度也難以提高，并且需要大量的溶劑重結晶，生產成本高。

制備^[1]

一種三溴硝基甲烷的合成工藝，它不需要耐腐蝕，高精密計量泵，中間體的收率和純度得到了提高；簡化三溴硝基甲烷的生產過程，降低生產成本、提供生產的安全性，提高生產效率合成品回收率，簡化了中間過程，提高了產品的純度和質量。采用以下技術方案：在溴化反應中加入抑制劑，防止副反應的發生，提高中間體的純度；在縮合反應以水代替甲苯，成本大大降低；合成反應如下：

應用^[2-3]

三溴硝基甲烷應用舉例如下：

1）制備2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇。該方法通過將硝基甲烷、溴、水投入反應瓶中，緩慢加入氫氧化鈉的水溶液，攪拌0.5~2小時，通入氯氣，在0~70℃，攪拌反應，得到三溴硝基甲烷；然后將所得的三溴硝基甲烷與甲醛、硝基甲烷攪拌0.5~2小時，在60℃以下，緩慢加入無機堿催化劑的水溶液，在0~60℃反應0.5~2小時，冷卻，結晶，過濾，干燥即得2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇。該方法生產成本低、適合工業化生產、生產工藝清潔且使溴的利用率提高到90%以上。

2）制備一種新型抗菌組合物，它在使用大量水的不同工業領域中如在造紙工業的白水系統中非常有用。本發明的組合物是一個三組分組合物，包括：(A)一種異噻唑酮化合物的無機鹽絡合物，例如5-氯-2-甲基-3-異噻唑酮硝酸鎂和2-甲基-3-異噻唑酮硝酸鎂，與選自下列物組中的兩種化合物相混合，該物組包括(B)三溴硝基甲烷，(C1)第一個溴硝基醇，例如2，2-二溴-2-硝基乙醇，和(C2)第二個溴硝基烷二醇，例如2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇。

主要參考資料

[1] CN200710195006.9一種三溴硝基甲烷的合成工藝

[2] CN200610041200.72-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的制備方法

[3] CN95108605.7抗菌組合物