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4731-65-1/三(2-甲氧基苯基)膦的制備方法和應用

背景及概述[1]

三(2-甲氧基苯基)膦簡稱TOMPP、O-Anisyl3P,可由苯甲醚與三氯化磷反應制備得到。有文獻報道其可用于制備一種新的亞銅配合物發光材料。

三(2-甲氧基苯基)膦的制備方法和應用

制備[1]

三(2-甲氧基苯基)膦的制備方法和應用

將配備有溫度計,機械攪拌器,滴液漏斗和回流冷凝器的2升反應容器連接至惰性氣體源,并裝入113 g(1.04mol)的苯甲醚和250 ml的MTBE。脫氣后,在1小時內加入440ml(0.70mol)正丁基鋰(在己烷中1.6M),在此期間溫度逐漸升高至回流溫度(約60℃)。在該溫度下保持16小時后,將反應器內容物冷卻至環境溫度(此時,GC分析表明正丁基鋰的轉化率> 99%,并形成了相應量的2-硫代苯甲醚)。接下來,以反應混合物的溫度不超過30℃的速率添加100ml的MTBE和19.3ml(31.0g,0.225mol)的三氯化磷的混合物。添加完成后,將白色/黃色懸浮液再攪拌4小時。隨后,加入30ml水,并將白色沉淀物濾出。接下來,將白色固體用甲醇(2×200ml)洗滌,過濾,并在真空(1mbar,60℃)下干燥。產率:63.4g(80%)的細白色粉末,根據1H NMR和31P NMR,其是>99%純的TOMPP。

應用[2]

三(2-甲氧基苯基)膦可用于大量的配合物材料[Cu(O-Anisyl3P)(2,2’-bipy)](PF6)晶體樣品的制備:稱量0.037g(0.1mmol)的Cu(CH3CN)4PF6,0.035g(0.1mmol)的O-Anisyl3P, 0.016g(0.1mmol)的2,2’-bipy;分別用5mL的二氯甲烷溶解后依次混合,充分攪拌使之充分發生配位反應,得到紅棕色澄清溶液;過濾后,將上述溶液在室溫下減壓旋蒸除去所有溶劑,干燥,最終得到淺色晶體粉末產物,產率為78%(以Cu計算)。將配合物置于4-甲基吡啶的氣氛中響應后,能觀察到非常亮的藍綠色發光。

參考文獻

[1] From PCT Int. Appl., 2000008030, 17 Feb 2000

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201910225396.2 一種對4-甲基吡啶蒸汽選擇性響應的亞銅配合物熒光傳感材料

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