4755-77-5 / 草酰氯單乙酯的制備及應用

背景及概述^[1-3]

草酰氯單乙酯為無色透明液體，易揮發、潮解，沸點135℃，用作合成抗生素、高效除草劑和有機氯化物的有機合成原料。

制備^[1]

一種草酰氯單乙酯及其生產工藝，以草酰氯和無水乙醇為原料，以草酸二乙酯為稀釋劑投入反應釜，使其在24℃—28℃溫度下進行合成反應，草酰氯與無水乙醇的投料比為2.18，稀釋劑草酸二乙酯為無水乙醇的3.6倍，反應生成產品草酰氯單乙酯收率85％，產品純度99.2％及副產物草酸二乙酯和鹽酸，反應穩定易控制。

應用^[2-3]

CN200710018068.2報道了一種芳基乙醛酸乙酯的無溶劑合成方法，芳基乙醛酸(酯)是一種重要的手性前體，由它可以合成許多具有重要功能的手性化合物。方法如下：以無水三氯化鋁為催化劑，芳烴和草酰氯單乙酯在無溶劑條件下研磨反應制備成芳基乙醛酸乙酯與三氯化鋁的絡合物，絡合物水解后得芳基乙醛酸乙酯。本發明與液相合成法相比，克服了溶劑在使用前必須進行干燥處理的繁雜過程，簡化了操作步驟，減少了副產物的生成和有機溶劑的用量，后處理簡單，減小了環境污染，縮短了反應時間，提高了產品的收率，降低了產品的成本。本發明經中間放大試驗后可進行小批量試生產。

CN201010194050報道了一種2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的制備方法，2?氧代?4?苯基丁酸乙酯(EOPB)是合成普利系列血管緊張素轉換酶抑制 劑(ACEI)如賴諾普利、貝那普利等藥物的重要中間體。制備方法其包括(1)、使β-鹵代苯乙烷與鎂在第一非質子溶劑中反應得到含有格氏試劑的格氏液；(2)、使草酰氯單乙酯與CuX、Li2CuX4及CuCN.LiX中的一種或多種在第二非質子溶劑中反應，得到含有酰氯銅鹽復合物的溶液；(3)、將格氏液滴加到步驟(2)得到的所述溶液中，保溫-20℃~160℃，以使格氏試劑與酰氯銅鹽復合物反應，反應完畢，得到產物溶液，該產物溶液依次經過酸性水解反應，堿中和反應，洗滌，干燥除去溶劑，高真空精餾得到純度大于等于97%的2-氧代-4-苯基丁酸乙酯。本發明反應選擇性好，收率高，且本發明原料易得，反應條件溫和，操作方便、成本低。

主要參考資料

[1][中國發明,中國發明授權]CN200810234119.X草酰氯單乙酯及其生產工藝【公開】/草酰氯單乙酯的生產工藝【授權】

[2]CN200710018068.2芳基乙醛酸乙酯的無溶劑合成方法

[3] CN201010194050.X一種2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的制備方法