481-85-6 / 1,4-二乙酰氧基-2-甲基萘的制備

背景及概述^[1]

1,4-二乙酰氧基-2-甲基萘又叫維生素 K4，是制備維生素K1的中間體，可由2-甲基-1，4-萘醌與醋酐乙酰化制備得到。維生素K也被稱為抗出血維生素，維生素K1可使凝血酶原(Ⅱ因子)及其他凝血因子轉(zhuǎn)變成凝血酶及相應(yīng)因子，達(dá)到較快止血的作用，用于維生素K 缺乏引起的出血，其內(nèi)啡肽介導(dǎo)的效應(yīng)對(duì)膽絞痛有效。

制備^[1]

將2-甲基-1，4-萘醌（20.0g）溶解在乙酸乙酯（200g）中，加入乙酸酐（29.65g），DMAP（1.42g）和Pd/C（0.6g）。 將混合物在室溫在氫氣下攪拌過(guò)夜。 濾出Pd/C，并用鹽水洗滌濾液。濃縮有機(jī)層，并在水（60g）和IPA（80g）溶液中重結(jié)晶，從而獲得28.0g的1,4-二乙酰氧基-2-甲基萘，為白色晶體（產(chǎn)率：84.2％，HPLC純度：99.8％）。 該化合物的特征在于'H-NMR: δ 2.27, s, 3H; 2.46, s, 3H; 2.50, s, 3H; 7.27, s, 1H; 7.55-7.62, m, 2H; 7.85-7.89, d, 2H.

應(yīng)用^[2-3]

CN03125196.X公開(kāi)了一種治療胃病的藥物。它是以呋喃唑酮，維生素B6，1,4-二乙酰氧基-2-甲基萘，鹽酸普魯卡因，甲氧氯普胺，顛茄浸膏為原料，按常規(guī)制劑工藝制備成的藥物。本發(fā)明是一種中、西藥結(jié)合制成的藥物，對(duì)于胃十二指腸潰瘍病、淺表性胃炎、萎縮性胃炎、慢性胃炎等癥有獨(dú)特的治療效果。

CN201510938390.1公開(kāi)了一種治療藥流產(chǎn)后陰道流血的復(fù)合藥物，主要由下述原料組成：仙鶴草5-15份、艾葉10-20份、灶心土5-15份、白芨4-10份、紫珠6-10份、茜草5-10份、白茅根10-20份、地榆15-25份、槐花10-16份、白茅花20-30份、龜板4-10份、五倍子10-20份、赤石脂6-10份、禹余糧6-10份、石榴皮8-16份、刺猬皮4-10份、烏賊骨3-5份、墨旱蓮5-9份、鹿蹄草10-20份、維生素K1為0.2-0.6份、維生素K3為0.1-0.3份、1,4-二乙酰氧基-2-甲基萘為0.4-0.6份、雙乙酰氨乙酸乙二胺0.04-0.08份；本發(fā)明的止血復(fù)合藥物配方合理，成分簡(jiǎn)單易得，療效顯著，針對(duì)性強(qiáng)，且沒(méi)有明顯的副作用。

參考文獻(xiàn)

[1] WO2016060670 - METHOD OF MAKING VITAMIN K1

[2]CN03125196.X一種治療胃部疾病的藥物

[3]CN201510938390.1一種治療藥流產(chǎn)后陰道流血的復(fù)合藥物