503-30-0 / 三甲氧基酯的制備和應(yīng)用舉例

背景及概述^[1]

三甲氧基酯又叫1,3-環(huán)氧丙烷，可由3-溴-1-丙醇關(guān)環(huán)得到。有文獻報道其可用于制備丙烯酸-3-氯丙酯和硫雜環(huán)丁烷-1,1-二氧化物。

制備^[1]

3-溴-1-丙醇(0.14 g, 1 mmol)和Ph2SbOMe (0.46 g, 1 mmol) 1,2-二氯乙烷(5mL)置于玻璃安瓿中，并在密封安瓿中在80°C下加熱24小時。收率59%

應(yīng)用^[2-3]

應(yīng)用一、

CN201610081254.X報道了一種合成丙烯酸-3-氯丙酯的方法。本發(fā)明方法包括以下步驟：向反應(yīng)器中加入三甲氧基酯、有機溶劑、催化劑和阻聚劑后，滴加丙烯酰氯或者甲基丙烯酰氯，0~60℃條件下反應(yīng)0.5~10h后生成丙烯酸-3-氯丙酯類化合物，其中，所述催化劑與丙烯酰氯或者甲基丙烯酰氯的摩爾比為0.01~20%，丙烯酰氯或者甲基丙烯酰氯與1,3-環(huán)氧丙烷的摩爾比為1：1.0~1：3.0；所述的催化劑為鋅鹽化合物。本發(fā)明方法能夠在溫和條件下，高收率制備丙烯酸-3-氯丙酯類化合物產(chǎn)品。

應(yīng)用二、

CN201811571981.X報道了硫雜環(huán)丁烷-1,1-二氧化物的合成方法，屬于電池電解液的技術(shù)領(lǐng)域，以三甲氧基酯和硫化氫為原料，加入Pt/Al2O3和分子篩，于350-450℃條件下反應(yīng)3-4h，將反應(yīng)產(chǎn)物置于高壓反應(yīng)釜中，加入丙酮、Pt/Al2O3和分子篩，在氮氣保護下通入臭氧，控制高壓反應(yīng)釜的溫度為40-80℃，壓力為0.1-0.8MPa，反應(yīng)1-5小時，得到硫雜環(huán)丁烷-1,1-二氧化物。本發(fā)明合成方法簡單，得到的硫雜環(huán)丁烷-1,1-二氧化物收率高、純度高、水分少。

參考文獻

[1] Synthesis, (2), 106-9; 1990

[2] CN201610081254.X一種丙烯酸-3-氯丙酯的制備方法

[3] CN201811571981.X硫雜環(huán)丁烷-1,1-二氧化物的合成方法