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51-80-9 / 四甲基甲烷二胺的制備方法和應(yīng)用舉例

背景及概述[1]

四甲基甲烷二胺是一種有機(jī)堿,可由二甲胺和甲醛反應(yīng)制備得到。有文獻(xiàn)報(bào)道其可用于制備治療精神分裂癥的丁苯那嗪。

四甲基甲烷二胺的制備方法和應(yīng)用舉例

制備[1-2]

報(bào)道一、

四甲基甲烷二胺的制備方法和應(yīng)用舉例

在1 L三口瓶中,加入162 g甲醛水溶液,冷卻至0~5 ℃后,緩慢 滴加545 g二甲胺水溶液。自然升溫到室溫(28 ℃),攪拌8小時(shí)。 將反應(yīng)液冷卻到0~5 ℃后,緩慢加入250 g氫氧化鉀固體,分出有 機(jī)相,用50 g氫氧化鈉干燥。過濾后,常壓蒸餾有機(jī)相得到172 g四甲基甲二胺,產(chǎn)率84%,HPLC純度99%。

報(bào)道二、

在冰水浴冷卻下,加入15ml37wt%的甲醛水溶液于反應(yīng)瓶中,攪拌下,用滴液漏斗滴加50ml33wt%鹽酸二甲胺的水溶液,滴加完畢后,室溫?cái)嚢?0min,然后加入固體NaOH至溶液形成兩相,分液漏斗分成兩層,用固體NaOH干燥,放置過濾,常壓蒸餾,收集83℃餾分得到四甲基甲烷二胺。

應(yīng)用[3]

CN201210442489.9報(bào)道了四甲基甲烷二胺可用于制備丁苯那嗪,包括以下步驟:步驟一,四甲基甲烷二胺溶于有機(jī)溶劑中,滴加乙酰氯后,再滴加5-甲基-2-己酮,進(jìn)行胺甲基化反應(yīng)得到中間體3-[(二甲基氨基)甲基]-5-甲基-2-己酮;步驟二,將步驟二制得的3-[(二甲基氨基)甲基]-5-甲基-2-己酮與6,7-二甲氧基-3,4-二氫異喹啉鹽酸鹽反應(yīng),制得丁苯那嗪。本發(fā)明使用便宜易得的原料作為起始原料,以亞胺鹽為胺甲基化試劑對5-甲基-2-己酮進(jìn)行胺甲基化反應(yīng),提高了化學(xué)反應(yīng)的區(qū)域選擇性;以水為反應(yīng)溶劑制備丁苯那嗪,操作簡便,沒有復(fù)雜的后處理過程,具有很好的工業(yè)應(yīng)用前景。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201210442489.9 丁苯那嗪的合成方法

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201410152287.X 葛根素衍生物的制備方法

[3] CN201210442489.9丁苯那嗪的合成方法

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