手機掃碼訪問本站
微信咨詢
4,4’-二環己基甲烷二異氰酸酯是一種常用的工業產品，用它可制得不黃變聚氨酯制品，適合于生產具有優異光穩定性、耐候性和機械性能的聚氨酯材料，特別適合于生產聚氨酯彈性體、水性聚氨酯、織物涂層和輻射固化聚氨酯-丙烯酸酯配涂料，除了優異的力學性能，4,4’-二環己基甲烷二異氰酸酯(HMDI)還賦予制品杰出的耐水解性和耐化學品性能。
異氰酸酯是具有“-N＝C＝O”官能團的異氰酸各種酯的總稱，主要用于合成聚氨酯泡沫塑料、彈性體、纖維(氨綸)、革鞋樹脂、涂料、密封劑、膠粘劑和人造木材等；也可以用作殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、降糖藥等農藥、醫藥精細化工產品合成的中間體或原料，還可用于改進塑料、織物、皮革等的防水性、耐光、耐候性等。
將315.5g(1.5mol)二環己基甲烷-4,4'-二胺和500ml二甲苯加入帶有攪拌器的1.5L不銹鋼反應釜中，充入534.6g(8.1mol)碳酰氟后密閉系統，在50℃下反應3h，反應完成后降至室溫，以反應釜作為精餾塔塔釜，直接精餾，調節塔釜溫度，保證系統壓力為1Mpa，塔頂溫度為-40℃，塔頂采出碳酰氟324g，回收率為95.7％，然后將塔釜升溫至150℃左右，保證系統壓力為0.5Mpa，塔頂溫度為20℃，塔頂采出氟化氫56g，回收率為93.3％。然后在常壓、溫度150℃下反應3h脫除氟化氫，反應結束后，塔頂冷媒溫度為20℃，塔頂采出氟化氫55g，回收率為91.7％，釜液經減壓蒸餾回收溶劑二甲苯476ml，得淺黃色液體二環己基甲烷-4,4'-二異氰酸酯(HMDI)粗品386.4g，純度94.0％，產品收率92.3％。回收的溶劑返回溶劑儲罐。
在25mL潔凈的反應管中加入0.0407g(0.02mmol)以Tris衍生物單側修飾的以鎳為中 心的多金屬氧酸鹽[[N(C4H9)4]4[NiMo6O18(OH)3{(OCH2)3CCH2OH}]·13H2O (CH2OH-NiMo6)、6mL溶劑甲苯、0.4207g(2mmol)4，4’-二氨基二環己基甲烷、0.0641g(2mmol)甲醇、0.1012g(1mmol)三乙胺、0.2041g(6mmol)雙氧水、0.3067g(2mmol)三氯氧磷，最后在反應管上方套氧氣球，在0℃下反應12h；反應結束后，取樣測GC-MS，得知反應底物轉化率大于92％，產物選擇性為89％；向最終的反應體系中加入乙醚(或乙 酸乙酯等有機溶劑)，過濾得到白色固體，洗滌干燥，收集再循環利用。分離提純得淡黃色液體。
在25mL潔凈的反應管中加入0.0240g(0.02mmol)以鐵為中心的多金屬氧酸鹽[NH4]3[FeMo6O18(OH)6]·7H2O(FeMo6)、6mL溶劑甲苯、0.4207g(2mmol)4,4’-二氨基二環己基甲烷、0.2164g(4mmol)苯硅烷、0.1012g(1mmol)三乙胺、0.3067g(2mmol)三氯氧磷，最后在反應管上方套上裝有二氧化碳的氣球，在30℃下反應12h；反應結束后，取樣測GC-MS，得知反應底物轉化率大于96％，產物選擇性為95％，分離提純得淺黃色液體，通過核磁測試分析確認是產物4,4’-二環己基甲烷二異氰酸酯(HMDI)。
[1] [中國發明,中國發明授權] CN201611121677.6 一種使用胺與碳酰氟制備異氰酸酯的方法
[2] [中國發明] CN201910327633.6 一種多金屬氧酸鹽高效制備甲苯二異氰酸酯化合物的方法
[3] [中國發明] CN201910469044.1 一種4,4’-二環己基甲烷二異氰酸酯的制備方法