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5468-75-7 / 一種c.i.14顏料黃2gsrw的制備方法

背景技術

有機顏料屬有機化合物,其本身并不具備親水性能,所以必須對其進行親水改性才能具有親水性。但不同的有機化合物由于其不同的分子結構和分子結構上所攜帶官能團不同等,而具有不同的極性,因此對其進行改性的難易程度亦不同。物質的分子極性越強,越容易被其它物質吸附,也越容易改性。而物質的分子結構上所攜帶的官能團,是決定其分子極性的最主要的因素之一。分子所攜帶的極性官能團(如:-SO3H,-CONH,-COOH,-Cl,-OCH等)越多,極性越強,分子間的作用力也越大,越易被其它物吸附而改性。反之分子所攜帶的非極性基團(如:-CH3,-CH3CH3等)越多,其分子的極性越弱,分子間的作用力也越小,越難被其它物質吸附而改性。

而C.I.Pigment14顏料黃2GSRW由于其偶合組份鄰甲基乙酰乙酰苯胺上攜帶非極性基團:-CH3,所以親水性差,改性難度大。而C.I.Pigment14顏料黃2GSRW的偶合反應,在酸性條件下才能防止重氮鹽的分解,才能合成出色澤艷麗的產品,因此鄰甲基乙酰乙酰苯胺細小微粒而參與反應。但在酸析過程中鄰甲基乙酰乙酰苯胺由于親水性差而容易形成大的微粒,這樣則為變成一部分被包裹而不能參與反應,明顯會使反應轉化率降低。

一種c.i.14顏料黃2gsrw的制備方法

制備方法

1.重氮液的制備:在2000份的凈化水中,加入2~3份的金屬離子絡合物和283份的鹽酸,形成混合液,將濃度為100%的200份的3.3-二氯聯苯胺加入到混合液中,然后進行充分打漿,打漿速度64r/min,將3.3-二氯聯苯胺打成細顆粒狀,直接加入冰水2000L,將混合液的溫度降到0℃,在混合液中加入114~116份的亞硝酸鈉溶液,充分攪拌,攪拌的時間為120分鐘,攪拌的速度為64r/min,使其重氮充分,用KI試紙檢測過程中顯示較藍-稍藍,待重氮結束,再加入1~2份的氨基磺酸將多余的亞硝酸鈉中和掉,KI試紙顯示微藍-無色,制得重氮液;

2.鄰甲基乙酰乙酰苯胺液的制備:在3000份的水中加入323~325份的鄰甲基乙酰乙酰苯胺和5~10份的非離子表面活性劑,充分攪拌30分鐘,使水充分潤濕鄰甲基乙酰乙酰苯胺,溫度23~27℃,攪拌速度為64r/min,攪拌結束后,加入375份的醋酸鈉,充分打漿60分鐘,得到鄰甲基乙酰乙酰苯胺液。

3.鄰甲基乙酰乙酰苯胺偶合液的制備:將步驟(2)中的鄰甲基乙酰乙酰苯胺液放入偶合桶中,加入3~5份的冰醋酸,使pH值為6.5~7,攪拌的時間為30分鐘,攪拌的速度為64r/min,再在偶合桶內加入冰水降溫到10~15℃,加入38~42份的陽離子表面活性劑,充分攪拌,得到鄰甲基乙酰乙酰苯胺偶合液;

4.松香溶液的制備:在200份的水中,加入8~10份的液堿溶液,在充分攪拌下升溫到95~100℃,升溫的速率為1℃/min,加入16份的松香,再進行充分攪拌,攪拌的時間為30分鐘,攪拌的速度為64r/min,溶解至透明,得到松香溶液;

5.三氯化鋁溶液的制備:在1000份的水中,加入50份的六水三氯化鋁,充分攪拌,攪拌的時間為30分鐘,攪拌的速度為64r/min,溶解至透明,得到三氯化鋁溶液;

6.偶合:將步驟(1)中制得的重氮液進行過濾后加入到步驟(3)中制得的鄰甲基乙酰乙酰苯胺偶合液中進行偶合反應,當偶合過程中pH降低到3.5時,停止偶合過程,用液堿溶液使pH值調整到4.0后再繼續偶合,重氮液和偶合液剛好完全反應,充分攪拌后升溫至90℃,升溫的速率為1℃/min,持溫攪拌5~10分鐘,加入步驟(4)中的松香溶液后進行充分攪拌15分鐘,攪拌的速度為64r/min,加入濃度為10%液堿溶液使pH值調整到6.5~7,加入步驟(5)中的三氯化鋁溶液持溫攪拌10~20分鐘,過濾掉母液水,使電導率控制在500us/cm以內,得顏料濕濾餅,用水洗凈、干燥、粉碎,即得成品C.I.14顏料黃2GSRW;.用水清洗的時間為180分鐘,水的溫度為25~30℃;在溫度為80~85攝氏度的環境:下進行干燥,干燥的時間為48小時。

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