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5468-75-7 / 顏料黃14的制備

背景及概述[1][2]

機顏料主要用于印刷油墨產業、涂料產業、塑料和紡織纖維中,用于印刷油墨工業,大約占一半的全部顏料生產量。在涂料油墨行業使用中,以偶氮類顏料的需求量為最多。聯苯胺黃系顏料是重要的黃色有機顏料,主要品種有C.I.顏料黃12、顏料黃13、顏料黃14、顏料黃17和顏料黃83等。其中,顏料黃14是一種綠光黃色粉末,色光鮮艷,著色力強,透明度好,各項應用性能均較好,是聯苯胺類有機顏料的重要品種之一。

顏料黃14中文別名永固黃G、永固黃2GS、永固黃G、2,2'-(3,3'-二氯-1,1'-聯苯-4,4'-雙偶氮)雙[N-(2-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺]。合成顏料黃14主要通過偶合反應來制備。偶氮有機顏料的合成生產主要在水介質中進行。主要制備過程如下:一般是先將重氮組分在酸性水介質中進行重氮化反應,生成重氮鹽;將偶合組分在水介質中溶解,再酸析成細顆粒。

然后,再將重氮鹽水溶液與偶合組分水溶液混合,進行偶合反應,生成水不溶的有機偶氮顏料。一般情況下,生成的偶氮顏料在水介質中溶解度很小,顆粒粒徑也很小,不易過濾,需要通過壓濾技術從水相分離有機顏料,得到顏料濾餅。由于水介質中含有較多的無機鹽,所以對顏料濾餅要用大量水洗滌,去掉無機鹽。

去掉無機鹽的顏料濾餅含有較多的水分,水分約占65-80%以上,需要進一步長時間高溫干燥除水,才能夠得到干品顏料。由于干燥除水,微細的顏料濾餅收縮,得到的干品顏料為大塊兒狀,需要進一步再粉碎處理,得到細粉級顏料。因此需要一種簡單易操作的顏料黃14制備方法。

應用[1-2]

顏料黃14是一種綠光黃色粉末,色光鮮艷,著色力強,透明度好,各項應用性能均較好,是聯苯胺類有機顏料的重要品種之一。它比顏料黃12稍綠光,比起歐洲規定的顏色標準要偏綠光;著色力比C.I.顏料黃13低,耐光牢度1-2級;耐溶劑性、耐石蠟較好,尤其在美國大量用于包裝印墨。主要用于橡膠、塑料、橡膠制品的著色,也適用于聚氨酯合成革、高檔油墨及涂料、印花色漿的著色。

如其可用于深色紡織物或工程塑料的色母組成物及其制品,包含熱塑性聚酯、黃色色料組分、紅色色料組分及藍色色料組分。該黃色色料組分是選自于顏料黃147、顏料黃181、顏料黃183、染料棕53或其組合。該紅色色料組分是選自于顏料紅122、顏料紅144、顏料紅202、顏料紅214或其組合。該藍色色料組分是選自于顏料藍60、染料藍67或其組合。

本發明另提供一種用于深色紡織物或工程塑料的膠粒,是將如上所述的色母組成物在以聚對苯二甲酸乙二酯(PET)為主的基材中展色而得。所制得的制品具有減緩并降低吸熱的效果,且在加工過程中仍可維持其原有的顏色。

制備[1][3]

方法1:一種易于過濾、干燥的顏料黃14的制備方法,可以大大減少顏料濾餅的洗滌水用量;減少濾餅中的含水:量,降低干燥溫度,減少干燥時間,提高干燥效率,減少干燥設備用量;干燥后顏料不用機械粉碎過程,節省機械粉碎的耗能,節省機械粉碎設備;得到的顏料為顆粒狀,不易發生粉塵飛揚狀況,對顏料的包裝環境較好。

具體技術方案如下:在制備顏料黃14的偶合反應結束后的顏料黃14的水相懸浮液中,將顏料黃14與疏水的聚乙烯蠟混合,得到顏料黃14與疏水的聚乙烯蠟混合顏料。顏料黃14與疏水的聚乙烯蠟的混合過程是在偶合反應結束后的水相中直接進行的。更進一步的技術操作是,在制備顏料黃14的偶合反應結束后的顏料黃14的水相懸浮液中,先添加硬脂酸鈣,攪拌混合;然后在添加硬脂酸鈣后的水相懸浮液中再添加疏水的聚乙烯蠟。

添加硬脂酸鈣和聚乙烯蠟都是在偶合反應完成后的混合物水相中進行的。添加硬脂酸鈣是必須的,以此保證顏料吸附分布在聚乙烯蠟的表面。由于顏料在聚乙烯蠟表面,阻止了微細顏料顆粒的聚集,使得顏料最終為顆粒狀物,易于過濾,同時顏料表面吸附水也很少,因此顏料易于過濾,易于干燥。干燥后的顏料不是大塊兒餅狀,而是細顆粒狀,不需要經過粉碎設備再破碎。

基本技術過程為:在制備顏料黃14的偶合反應結束后的顏料黃14的水相懸浮液中,先添加硬脂酸鈣,攪拌混合;然后在添加硬脂酸鈣后的水相懸浮液中再添加疏水的聚乙烯蠟。優選不斷攪拌操作下,將偶合反應后的顏料黃14的水分散液升溫到50-65℃溫度,然后添加硬脂酸鈣,攪拌混合攪拌時間是1.5-2.5小時。優選硬脂酸鈣混合過程結束后,將混合物升溫到70-85℃,然后加入聚乙烯蠟,攪拌混合0.5-1.5小時。優選添加硬脂酸鈣的重量是顏料黃14重量的0.5-1.5%。優選添加聚乙烯蠟的重量是顏料黃14重量的45-75%。

方法2:一種永固黃G的的制備方法,該方法包括以下步驟:

a.將重氮組份、鹽酸、水一起打漿20 35分鐘后加冰降溫至0度;

b.加入亞硝酸鈉溶液,攪拌1小時后,再加入少量白土,攪拌10分鐘,然后進行過濾留作備用;

c.將偶合組份在溶解釜溶解透明后放入偶合釜中,調整溫度和體積;

d.向步驟c中的偶合組份加入稀的醋酸溶液進行酸析至PH=6.5 7;

e.將步驟b中所述過濾后的備用物質和步驟d中所述經過酸析的偶合組份加入緩沖劑后進行偶合,偶合完畢,進行加熱處理或添加助劑等后處理方式;

f.處理完畢后進入壓濾機洗滌,將所得濾餅烘干后磨成粉末狀,然后包裝得到產品。

顏料黃14的制備

要參考資料

[1] CN201810624720.3一種易過濾干燥的顏料黃14的制備方法

[2] CN201710131426.4用于深色紡織物或工程塑料的色母組成物及其制品

[3] CN201210169034.4一種永固黃G的制備方法

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