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目前醇鹽法生產(chǎn)高純5N異丙醇鋁(亦即質(zhì)量純度達(dá)到99.999%的異丙醇鋁)已經(jīng)被廣泛應(yīng)用，采用異丙醇與鋁進(jìn)行反應(yīng)，使用不同種類的試劑作為引發(fā)劑，被應(yīng)用于此的引發(fā)劑主要有HgCl2、HgI2、無水AlCl3、I2、異丙醇鋁。
1.使用氯化汞與碘化汞作為引發(fā)劑，雖然他們的效率高，但是他們都是劇毒品，而且反應(yīng)過程中產(chǎn)生的Hg會(huì)進(jìn)入到產(chǎn)品當(dāng)中，對(duì)產(chǎn)品的使用有一定的影響。
2.合成異丙醇鋁使用無水三氯化鋁作為催化劑，需在低溫時(shí)將氯化鋁溶于異丙醇，然后再加入至反應(yīng)釜中，該反應(yīng)堆設(shè)備要求嚴(yán)格，無法使用不銹鋼反應(yīng)釜，只能使用搪瓷反應(yīng)釜。催化劑無水氯化鋁在異丙醇中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2% -0.4%。
3.使用I2作為催化劑，用量較大，在異丙醇中的質(zhì)量濃度為1.3mg/ml。不適合應(yīng)用在產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)中。
4.使用異丙醇鋁作為引發(fā)劑，固然能夠減少雜質(zhì)的引入，但是反應(yīng)的速率卻得不到提升。
上述技術(shù)中存在的問題，一直以來是各個(gè)企業(yè)單位需要迫切解決的事情。本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，采用新的引發(fā)劑，替代原來工藝中的氯化汞，碘化汞，異丙醇鋁。既可以提高反應(yīng)的效率，也不會(huì)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生影響。
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，采用新的引發(fā)劑，替代原來工藝中的氯化汞，碘化汞，異丙醇鋁，發(fā)明了一種高純5N異丙醇鋁的制備方法。既可以提高反應(yīng)的效率，也不會(huì)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生影響。
本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種高純5N異丙醇鋁的制備方法，使用異丙醇及金屬鋁為原料，使用無水三氯化鋁與5N的異丙醇鋁混合物作為催化劑，其特征在于異丙醇鋁在制備過程中分兩步加入，第一步加入的異丙醇鋁脫除異丙醇中的水，第二步異丙醇鋁與三氯化鋁同時(shí)加入起催化作用，制備步驟如下:
(I)將異丙醇加入反應(yīng)釜中，根據(jù)異丙醇中的水分含量，將5N異丙醇鋁加到異丙醇中，水與異丙醇鋁摩爾比為3:1-2，常溫?cái)嚢瑁?/p>
(2)將無水三氯化鋁和5N異丙醇鋁同時(shí)加入到步驟(I)去除水分的異丙醇中，溫度為常溫，攪拌3-10min，其質(zhì)量比為:無水三氯化鋁:異丙醇鋁:異丙醇=0.05-0.1:0.25-0.5:100 ;
(3)將金屬鋁粒加入到上步的異丙醇中，在反應(yīng)釜內(nèi)冷凝回流反應(yīng)，回流溫度80-90°C，反應(yīng)時(shí)間3-5小時(shí)，金屬鋁與異丙醇的摩爾比為1:3-4 ；
(4)將步驟(3)得到的反應(yīng)物進(jìn)行常壓蒸餾回收未反應(yīng)異丙醇，蒸餾的溫度80-90°C，冷凝回收異丙醇；
(5)將蒸餾回收異丙醇后的物質(zhì)進(jìn)行減壓蒸餾，壓力為1333Pa(絕對(duì)壓力)，收集135-145°C餾分得到5N異丙醇鋁餾分。
本發(fā)明優(yōu)選無水三氯化鋁為分析純(AR);異丙醇為分析純(AR)，水分含量^ 0.2% (質(zhì)量)。
本發(fā)明使用的金屬鋁純度為99.996% (質(zhì)量含量)；
本發(fā)明步驟(3)中回流反應(yīng)溫度優(yōu)選為85°C ；
本發(fā)明步驟(4)中常壓蒸餾溫度優(yōu)選85°C，冷凝回收異丙醇；
本說明書中高純5N異丙醇鋁是指純度達(dá)到99.999% (質(zhì)量)的異丙醇鋁。
本發(fā)明中異丙醇鋁收率達(dá)到90%以上(相當(dāng)于鋁)。
本發(fā)明步驟⑴中優(yōu)選加入異丙醇鋁量為水與異丙醇摩爾比為2:1。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)及有益效果:
本方法在引發(fā)異丙醇反應(yīng)階段，使用的是無水三氯化鋁與異丙醇鋁共同作為引發(fā)劑，并且將異丙醇鋁分步加入，減少了引發(fā)時(shí)間。只加三氯化鋁，加入量為異丙醇0.2-0.4%，引發(fā)時(shí)間為90min，反應(yīng)時(shí)間為8-10小時(shí)；一次性將異丙醇鋁加入，再加入異丙醇量的0.05-0.10%三氯化鋁，引發(fā)時(shí)間為85-90min，反應(yīng)時(shí)間7_8小時(shí)；異丙醇鋁分兩步加入，引發(fā)時(shí)間為50-60min，反應(yīng)時(shí)間為3_5小時(shí)。5N異丙醇鋁水解反應(yīng)消耗掉異丙醇中的水，在水解時(shí)控制異丙醇鋁的加入量，控制異丙醇鋁水解產(chǎn)物，這樣既消除少量對(duì)反應(yīng)及引發(fā)劑無水三氯化鋁的影響，又不會(huì)影響后續(xù)加入異丙醇鋁與三氯化鋁混合物催化作用。混合催化劑的使用提高了異丙醇與鋁反應(yīng)的效率，縮短了生產(chǎn)周期，提高了生產(chǎn)效率，降低了成本。
由于加入了三氯化鋁與異丙醇鋁共同引發(fā)劑，降低了三氯化鋁的加入量，同時(shí)由于加入異丙醇鋁除水，三氯化鋁在常溫下加入，這樣不需低溫操作，同時(shí)降低了酸性，使用不銹鋼反應(yīng)器可以滿足要求。
下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明，但并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
向反應(yīng)釜中注入40kg異丙醇(AR)，常溫下向異丙醇中加入452g的5N異丙醇鋁，常溫?cái)嚢?min,再向異丙醇中加入30g無水三氯化招和160g異丙醇招,攪拌5min ；加入鋁粒4.5kg，設(shè)定85°C回流反應(yīng)，反應(yīng)引發(fā)時(shí)間50min，4小時(shí)反應(yīng)結(jié)束；設(shè)定85°C將上述反應(yīng)物進(jìn)行常壓蒸餾，回收異丙醇；將常壓蒸餾后釜內(nèi)物質(zhì)于1333Pa(絕對(duì)壓力)減壓蒸餾，收集135°C _145°C餾分，得到異丙醇鋁。
經(jīng)測(cè)試，通過上述方法，反應(yīng)較為快捷，異丙醇鋁收率為91.5 % (相對(duì)于鋁)，制備出的高純異丙醇鋁純度大于99.999%，滿足質(zhì)量要求。