58-95-7/D-alpha-生育酚醋酸酯的制備和應用

背景及概述^[1]

維生素E(簡稱VE)具有重要的生理功能，是人體必需的營養素，廣泛應用于藥品、保健品、美容護膚品、食品和飼料添加劑等行業。天然VE有四種同系物，分別稱為α?生育酚、β?生育酚、γ?生育酚和δ?生育酚。它們都具有天然VE的共性，又顯示各不相同的個性，因此在功能和適用領域上呈現差別化。α型單體的生物活性最大，在用作藥品和保健品時藥效最好。D-alpha-生育酚醋酸酯是D-alpha生育酚的衍生產品之一，其延續了D-alpha生育酚的生物活性。

制備^[1-2]

方法一、取D-alpha生育酚100克，與300克正己烷和4克氯化鋅混合，控制溫度35℃，慢慢將醋酐滴加入反應釜中，進行酯化2小時，水洗、濃縮，得到D-alpha-生育酚醋酸酯粗品，再將該粗品與400克乙醇混合，上柱，控制上柱流量、溫度為20～50℃，經D?101型大孔吸附樹脂吸附，流出液濃縮脫溶，濃縮液再與400克乙醇混合，加入5克活性炭，在60℃溫度恒溫下，采用外循環方式，循環2小時，過濾、濃縮，此濃縮液再在高真空的條件下，進行短程分子蒸餾精制，得到D-alpha-生育酚醋酸酯成品。測得D-alpha-生育酚醋酸酯含量98.3％；比旋光度+24.2°；重金屬(以Pb計)9.5ppm；苯并芘≤2ppb。

方法二、一種天然維生素E的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備d-α-生育酚

a.取如下重量份的原料，混合生育酚1.5份、異丙醚4-6份、鹽酸2-4份、氯化亞錫0.5-1.5份、醋酸0.5-1.5份、甲醛0.5-1.5份，將上述原料加入到反應釜中，攪拌，升溫至50-70℃，控制溫度50-70℃反應5小時后，停止反應；

b.降至室溫后，靜止，分出下層水相，有機相加入純化水進行洗滌，除去水相，向有機相中加入無水硫酸鈉干燥2h，過濾，將濾餅用異丙醚進行沖洗，得到洗滌液，將過濾之后的濾液與洗滌液合并得到總濾液，將總濾液在50℃以下減壓蒸出溶劑后，得d-α-生育酚；

(2)制備d-α-生育酚醋酸酯

a.將重量份為1.3份的d-α-生育酚、2-4份的環己烷、0.5-1.5份的醋酸酐加入反應釜中，升溫至70-90℃，保溫5小時后，停止反應；

b.降至室溫后，加入純化水進行洗滌，除去水相，將有機相在50℃以下減壓濃縮，得d-α-生育酚醋酸酯；

(3)分子蒸餾

a.脫氣：將d-α-生育酚醋酸酯加入到原料罐中預熱，用計量泵打入脫氣刮膜，在真空度500Pa下進行加熱脫氣，得到脫氣粗品；

b.脫低沸點有機物：將脫氣粗品用齒輪泵打入分子蒸餾第一級，在真空度300Pa下進行加熱蒸餾，所得低沸物回收處理得到脫低沸物粗品；

c.脫前餾分：將脫低沸物粗品用齒輪泵打入分子蒸餾第二級，在真空度200Pa進行加熱蒸餾得精餾粗品；

d.蒸餾產品：將精餾粗品用齒輪泵打入分子蒸餾第三級，在真空度100Pa下進行蒸餾，蒸餾所得產品即為天然維生素E。

應用^[1]

D-alpha-生育酚醋酸酯是各種VE保健食品的主要原料，可以作為合成水溶性維生素E的中間體。雖然游離VE的抗氧化性能明顯高于VE酯類衍生物，但由于VE酯類非常容易被脂肪酶催化水解成相應的游離VE，因此添加VE酯類的食品或保健品，其VE性能沒有受到任何損害。VE酯類衍生物應用于食品添加劑、醫藥、化妝品、動物飼料、營養強化劑等一系列的行業中，面向國內外巨大的VE市場，擴大VE的應用開發研究，對VE下游產品的研制顯得十分迫切。

參考文獻

[1]CN201110326968.X低苯并芘高純度的d-α生育酚醋酸酯的制備方法

[2]CN201910001439.9一種天然維生素E的制備方法