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58109-40-3/二苯基碘六氟磷酸鹽的制備

背景及概述

光引發劑是環境友好的UV固化材料的重要組分。其中陽離子光引發劑具有較早開發的自由基型光引發劑所沒有的優點:不受空氣中氧氣等自由基抑制劑的影響;引發效率較高;主要應用于環氧化合物、乙烯基醚類和環狀縮醛等體系。近年來引起了廣泛關注,正在成為研究熱點。二芳基碘翁鹽是陽離子光引發劑中目前應用最廣泛的。此類引發劑具有良好感光性、穩定性、光引發活性和與預聚物的相溶性。目前在歐美等國對其合成和應用研究相當活躍,而我國尚處于剛剛起步階段,其應用全靠進口,價格昂貴。二苯基碘六氟磷酸鹽中文別名:二苯基碘鎓鹽六氟磷酸鹽,英文名稱:Diphenyliodonium hexafluorophosphate,CAS號:58109-40-3,分子式:C12H10F6IP,分子量:426.076,是常見的陽離子光引發劑。

制備

以碘酸鉀、苯、六氯磷酸鉀為起始物料在酸性條件下制備得到二苯基碘六氟磷酸鹽。反應式如下圖:

二苯基碘六氟磷酸鹽的制備

圖1 二苯基碘六氟磷酸鹽合成反應式

方法一、

在250mL三頸瓶中加入碘酸鉀21.4g(0.10mol)、苯18.5mL(0.20mol)、乙酸100mL,乙酸酐35mL。在2~5℃以下緩慢滴加濃硫酸18mL。滴畢室溫下攪拌反應24小時。使反應體系溫度降至10℃后,緩慢加入六氯磷酸鉀18.4g(0.10mol)。生成的沉淀經抽濾、洗滌、重結晶,可得到白色晶體二苯基碘六氟磷酸鹽41.2g,產率為41.6%[1]。

方法二、

在反應瓶中加入苯30.6 g(0.227 mo1),乙酸100 m L,濃硫酸 17 m L,控制反應溫度低于 20℃時,加入碘酸鉀 22 g(0.103 m o1) 。于 25 ℃連續攪拌反應24 小時。經抽濾,在濾液中加入六氯磷酸鉀18.952g(0.103 mo1)的水溶液 100 mL,立即有絮狀沉淀生成,經抽濾、洗滌至幾乎無色,重結晶得二苯基碘六氟磷酸鹽 26.53 g(47.7%)。

參考文獻

[1] Letters in Organic Chemistry, , vol. 10, # 8 p. 541 - 548

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