elisa试剂盒_91精品在线免费视频_生化试剂盒_91精品在线免费观看视频_原代细胞_91精品在线播放_细胞系_上海研域商贸有限公司

當前位置: 首頁 > CAS號數據庫 > 591-51-5 > 591-51-5/苯基鋰的應用

手機掃碼訪問本站

微信咨詢

591-51-5/苯基鋰的應用

背景及概述[1][2]

有機鋰化合物是一類重要的有機金屬化合物,早在1929年就由K.Ziegler采用有 機鹵化物與金屬鋰反應制備得到,并隨后將其應用于有機合成中。目前,有機鋰化合物作為一種重要的合成試劑,在基礎理論研究和工業合成中起著重要的作用。Ziegler發現有機鋰化合物在有機合成上與有機鎂化合物(Grignard試劑)具有相似的性質和應用價值,并且在某些方面與Grignard試劑相比,具有反應活性更強、產率高、還原傾向較小、產物容易分離、能夠溶于多種非極性溶劑等特點,從而在有機合成中可以代替Grignard試劑或彌補 Grignard試劑在某些合成上的不足。同時,有機鋰化合物在一些有機合成中具有獨特的性能,使得它在有機合成中具有廣泛的應用價值和重要的意義。

苯基鋰在空氣中自燃。溶于乙醚,在溶液中呈二聚體。苯基鋰是常用的有機鋰化合物,現有技術中一般由溴苯或氯苯與金屬鋰在乙醚或乙醚-苯混合液中反應制得,或由二苯基汞與金屬鋰在甲苯中作用而得,該方法存在由于苯基鋰過于活潑,且原料相對更穩定,當放大到工業規模的時候,反應往往難以引發,成功率較低,得不到目標產物。由于基礎研究和工業生產中苯基鋰的用量巨大且具有不可替代性,如何實現苯基鋰的規模化生產成為一個亟需解決的問題。

應用[2-5]

苯基鋰可用作制 備烷基鋰等的金屬化試劑、制備維生素和激素的脫鹵化氫試劑等。其應用舉例如下:

1. 制備2,6-二氯苯硼酸,該制備方法以1,3-二氯苯醚為原料,原料和鋰化試劑發生鋰氫交換反應制得苯基鋰化合物,所得的苯基鋰化物與硼酸酯發生反應制得苯基硼酸酯;然后用稀鹽酸水解硼酸酯制得2,6-二氯苯硼酸粗品,最后經純化得到2,6-二氯苯硼酸純品;該反應用四氫呋喃作為反應溶劑。上述2,6-二氯苯硼酸制備方法的優點在于采用原料廉價易得,反應條件溫和,后處理操作簡單,生產成本較低,收率高,降低反應成本,適合工業化生產。

苯基鋰的應用

2. 制備3-醛基-4-甲基苯硼酸該制備方法以2-甲基-5-溴苯甲醛為原料,2-甲基-5-溴苯甲醛與醇反應制得縮醛,縮醛低溫下與鋰化試劑發生鋰鹵交換反應制得苯基鋰化合物,所得的苯基鋰化物與硼化試劑發生反應制得苯基硼酸酯;然后用質量濃度10%的鹽酸水解后制得3-醛基-4-甲基苯硼酸粗品,最后經純化得到3-醛基-4-甲基苯硼酸純品;該反應用四氫呋喃作為反應溶劑。上述3-醛基-4-甲基苯硼酸制備方法的優點在于采用原料廉價易得,反應條件溫和,后處理操作簡單,生產成本較低,收率高,降低反應成本,適合工業化生產。

3. 制備2,3-二氟苯乙酸,其具體步驟為:(1)在低溫下,鄰二氟苯與有機鋰作用生成鄰二氟苯基鋰,該鄰二氟苯基鋰再與草酸脂或氯草酸酯反應,生成2,3-二氟苯乙酮酸酯;(2)將所述的2,3-二氟苯乙酮酸酯在堿性條件下進行還原,再經酸化析出得到2,3-二氟苯乙酸,然后結晶純化。上述克服現有合成技術存在的不足與缺陷,工藝流程簡單,反應條件溫和,后處理清潔簡便且產物純度高,成本低廉并適合工業化生產。

4. 制備氯苯達諾及其鹽,所述制備方法包括以下步驟:在酸性催化劑下,將鄰氯苯乙酮與多聚甲醛、二甲胺鹽酸鹽在有機溶劑中進行曼尼希反應,制得1-鄰氯苯基-3-二甲胺基-1-丙酮鹽酸鹽;將所得1-鄰氯苯基-3-二甲胺基-1-丙酮鹽酸鹽與堿進行中和反應,制得1-鄰氯苯基-3-二甲胺基-1-丙酮;將所得1-鄰氯苯基-3-二甲胺基-1-丙酮與苯基鋰在有機溶劑中進行加成反應,制得氯苯達諾;并將所制得的氯苯達諾與鹽酸反應制成鹽酸氯苯達諾。上述制備方法操作簡便易控,安全性能高,并可進行工業化生產。

制備 [1]

一種苯基鋰的制備方法,包括以下步驟:

1)在惰性氣體保護下,向體系中投加鈉-鋰合金和正丁醚,攪拌得鈉-鋰合金分散液;所述的鈉-鋰合金中鈉的質量分數為1~6%,本發明采用鈉-鋰合金中替代金屬鋰,可以促進反應的引發。鈉-鋰合金和正丁醚的投加質量比為1:10~30。鈉-鋰合金和溴苯的反應過程對水分、空氣(如氧氣、二氧化碳)的要求比較高,在 生產前,用惰性氣體對整個生產系統內的空氣進行置換,所述的惰性氣體為氬氣,氬氣的密度比空氣高,無水無氧條件易于控制,所述的惰性氣體在使用前需經過干燥處理。溴苯與鈉-鋰合金的反應通常難以引發,成功率較低,且對溫度非常敏感,低于10 ℃后就停止反應,一旦反應停止即使升溫和滴加溴苯都無法挽救。同時溫度不能高于30℃,不然會大量產生偶聯產物。

(2)在10~30℃下,攪拌下向步驟(1)得到的鈉-鋰合金分散液中滴加溴苯,控制體系溫度在10~30℃,滴加完畢后保溫反應經處理得苯基鋰溶液。將溴苯溶于正丁醚后再滴入體系中,得到的溴苯正丁醚溶液的質量百分比濃度為40~60%。以有效成分計,溴苯正丁醚溶液中溴苯的投加量為體系中鈉-鋰合金質量 的10~20倍。溴苯在6~8h內滴加完畢,產物的純度與溴苯的滴加速度密切相關,滴加速度過快會產生偶聯產物。溴苯的滴加過程要實時監測產物苯基鋰的濃度,產物濃度沒增加時停止滴加溴苯。苯滴加完畢后保溫繼續反應1~2小時。

主要參考資料

[1] 一種苯基鋰的制備方法

[2] CN200910129336.7一種氯苯達諾及其鹽酸鹽的制備方法

[3] CN201711471984.1一種3-醛基-5-甲基苯甲酸的制備方法

[4] CN201810025201.5一種3-醛基-4-甲基苯硼酸的制備方法

[5] CN201711442610.7一種2,6-二氯苯硼酸的制備方法

主站蜘蛛池模板: 潍坊亿宏重工机械有限公司,破碎机,高性能立磨机,颚式破碎机,锤式破碎机反击式破碎机,重锤式破碎机,高性能反击式破碎机,圆锥式破碎机,给料机系列,链板给料机系列,简易给料机系列,振动给料机 | 三菱plc_触摸屏_变频器_欧姆龙plc_普洛菲斯_安川伺服电机-广州凌控 | 起点养生网-分享科学养生保健知识,中医健康养生之道-无锡据风网络科技有限公司 | 透明捆扎带_束带机打包带_束带机纸带_热封纸带机_上海得亿束带机包装材料有限公司 | 曙海培训-ZEMAX培训射频培训无线电培训GMS培训EMC培训电磁兼容性培训Maxwell培训欧姆龙培训procast培训可靠性培训光学培训工业机器人培训NI培训Linux培训5G培训Hadoop培训CFD培训 | 洒水车|冷藏车|LED广告车|油罐车|道路救援车|垃圾车|程力专用汽车股份有限公司销售九分公司 | 溶气气浮机_一体化净水设备_污水处理设备_mbr一体化污水处理设备-明基环保 | 激光切管机_等离子切管机_相贯线切管机厂家|服务为先-山东美峰智能设备有限公司 | 金坛区成辉仪器厂-精密増力电动搅拌器,石英亚沸蒸馏水器- | 医院,小型生活污水处理设备-山东明基环保设备有限公司 | 叶片泵,液压电机,油泵电机,变量叶片泵,油压电机-广东俊泰液压科技有限公司 | 陕西筱润智能科技有限公司 干部人事智能档案柜 智能密集架 智能档案柜 部队选层文件智能柜 智能枪弹柜 财务智能档案柜 边防武警智能密集架 医院智能档案柜 部队选层文件智能柜智能枪弹柜 学校医院文件柜 企事业单位公检法智能文件柜 生产厂家-筱润智能科技有限公司 RFID射频智能密集架 全自动智能选层档案柜 智能密保柜 枪柜部队营房营具床桌椅办公家具 办公用品档案盒设备货架 全自动智能选层柜生产厂家-筱润智能科技有限公司 | 上海协格机电科技股份有限公司-上海格力中央空调安装报价工程服务商 | 雷达液位计_耐磨热电偶_蒸汽_柴油,汽油_天然气流量计_巴歇尔槽_一体化温度变送器-江苏翔腾仪表有限公司 | 找刑事辩护律师_找深圳刑事律师多少钱★王平聚【清华博士/刑法教授】 | 河南反渗透设备,河南纯净水设备,河南软化水设备,郑州EDI超纯水设备,郑州水处理设备厂家_河南江宇环保科技有限公司 | 欧氏运动木地板,体育木地板厂家,篮球木地板价格_欧氏体育木地板 欧派板材官网 | 全屋定制板材 专业供应商 | 纸袋机|多层纸袋机|高速纸袋机|无锡市天天友情机械有限公司 | 聚丙烯酰胺,聚合氯化铝,重金属捕捉剂,污泥调理剂,活性氧化铝,生石灰,反渗透阻垢剂,工业葡萄糖,硫酸铝,果壳活性炭,柱状活性炭,蜂窝活性炭,石英砂,锰砂-北京雁归来环保科技有限公司-以真诚为立足之本,以质量为生存之本,愿与海内外同仁共创双赢。雁归来人一路走来,气贯长虹,勇锐盖过怯弱,进取压倒苟安!我们紧扣时代脉搏,专注水处理、继往开来! | 家具板|橱柜衣柜家具板|木饰面定制|榉木胶合板|防水胶合板|胶合板厂家-佛山吉盛唐朝木业-大坂木业 | 真空泵维修保养-真空泵-真空泵油-真空泵过滤器-真空泵碳片-东莞市海扬真空设备有限公司 | 天津津腾,微孔滤膜,隔膜真空泵,针式过滤器-艾科仪器 | 木材粉碎机,木头木材破碎机,大型木材粉碎机多少钱一台-晨红木材粉碎机厂家-巩义市晨红机械厂 | 济南排队机,济南触摸屏一体机,济南拼接屏广告机厂家,汇通视控 | 四字成语大全6000个,经典成语大全及解释,1000个50000个成语及解释 - 同鑫成语网 | 无塔供水_全自动无塔供水设备_石家庄工泉水处理_无塔供水器 | 收银系统_收银机_pos收款机_门店管理系统-客如云 | 宁波公司注册_宁波注册公司_宁波代理记账_宁波做内账|安隆会计专业服务机构 | 球场地板_运动场地面_体育设施器材_地坪漆工程_项目承接-大上实业(深圳)有限公司 | 抛丸机-H型钢结构抛丸机-钢板通过式抛丸机厂家-泓霖喷砂除锈设备 | 呼吸家官网|肺功能检测仪生产厂家|国产肺功能仪知名品牌|肺功能检测仪|肺功能测试仪|婴幼儿肺功能仪|弥散残气肺功能仪|肺功能测试系统|广州红象医疗科技有限公司|便携式肺功能仪|大肺功能仪|呼吸康复一体机|儿童肺功能仪|肺活量计|医用简易肺功能仪|呼吸康复系统|肺功能仪|弥散肺功能仪(大肺)|便携式肺功能检测仪|肺康复|呼吸肌力测定肺功能仪|肺功能测定仪|呼吸神经肌肉刺激仪|便携式肺功能 | 千斤顶-超薄电动千斤顶-电动液压千斤顶-液压螺母扳手-泰州杰克液压机械制造有限公司 | 压力机-压装机-黄油机-黄油泵-[广东品嘉灵]专业定制各种精密压装设备 | 健力普医疗-半导体激光治疗仪,红外偏振光治疗仪,近红外线治疗仪-独家功能,光疗典范 | 中超直播_中超直播在线直播_中超直播免费直播视频直播-24直播网 中标通国际认证(深圳)有限公司-知识产权管理体系认证-湖北知识产权贯标 | 玉米加工机械_玉米深加工机械_玉米加工设备--河南工粮机械设备有限公司 | 上海商标注册,上海注册商标,上海商标代理,国际商标注册,版权登记-上海律点知识产权代理有限公司 上海山田机械有限公司 | 液压支架配件|液压支架立柱|液压支架千斤顶|液压支架换向阀|液压支架乳化油|液压支架密封件-山东卓力生产厂家 | 食品甲醛测定仪,啤酒甲醛测定仪,食盐碘测定仪,食品细菌检验仪,水质细菌检验仪-厦门欣锐仪器仪表有限公司 | 化工网-化工新闻资讯平台-中华化工行业门户网站 | 网络广播_公共广播系统_校园,学校数字ip,itc智能广播系统方案 |