594-70-7/2-甲基-2-硝基丙烷的應用

背景及概述^[1]

2-甲基-2-硝基丙烷可用作醫藥合成中間體。如果吸入2-甲基-2-硝基丙烷，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫。

制備^[1]

2-甲基-2-硝基丙烷的制備如下：130gKMnO4、600mL水放入1L三頸瓶中，強力攪拌，29mL(20g)t-丁胺經滴液漏斗10min滴入燒瓶，2h內逐漸升溫至55℃，恒溫攪拌3h，水蒸汽蒸餾.棄水層，有機相加入50mL乙醚稀釋，用2mol/L鹽酸(2×10mL)、水(1×10mL)依次洗滌得2-甲基-2-硝基丙烷。

應用

2-甲基-2-硝基丙烷可用作醫藥合成中間體，如發生如下反應：

向盛有500mL乙醚和5mL水的1L三頸燒瓶中加入新制備的鋁汞齊(由10g鋁箔與0.08mol/L的氯化汞水溶液制得)，強力攪拌下緩慢滴加上步得到的2-甲基-2-硝基丙烷溶液；控制滴加速度，20min滴加完畢；而后加入100mL2mol/L的NaOH溶液，分層后，傾析出上層溶液，再用乙醚(2×100mL)萃取水相；合并有機層，用2mol/LNaOH溶液(3×50mL)、水(2×50mL)依次洗滌，之后用無水Na2SO4干燥；最后經過濾、濃縮得到白色片狀晶體t丁基羥胺8g，產率33%；(3)8.9g(100mmol)t-丁基羥胺、15g無水Na2SO4溶于20mLCH2Cl2中，冰浴、氮氣保護下，8mL乙醛由注射器逐滴滴入燒瓶，室溫避光回流10h.低溫分子蒸餾得純度很高的N-(亞乙基)-t-丁胺-N-氧化物EBN(產率97.5%)。

終產物光譜特性如下：UV(H2O；λmax/nm)：224.0；1HNMR(D2O)：δH1.47(9H，s)，2.02(3H，d)，7.50(H，q)；IR(KBr，cm-1)：3107.93，2978.11，2936.42，1649.87，1595.55，1365.64，1342.30；MS(EI，m/z)：115([M]+，53.13%).

主要參考資料

[1] 新型飽和烷基類自由基捕捉劑的合成及ESR研究