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600-36-2/2,4-二甲基-3-戊醇的制備方法

背景及概述[1]

2,4-二甲基-3-戊醇可用作醫藥合成中間體,也可作為分析流動相使用。如果吸入2,4-二甲基-3-戊醇,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫;如果眼晴接觸,應分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫;如果食入,立即漱口,禁止催吐,應立即就醫。

制備[1]

2,4-二甲基-3-戊醇應用舉例如下:用于阿普斯特片有效成分的含量測定。阿普斯特(Apremilast)是一種小分子磷酸二酯酶-4(PDE-4)抑制劑,由Celgene生 物技術公司開發,于2014年3月經美國FDA批準上市用于治療銀屑病關節炎。具體步驟是先取阿普斯特對照品適量,并用稀釋劑制成濃度為20μg/mL的阿普斯特對照品溶液,然后取樣品阿普斯特片適量,用稀釋劑溶解,超聲,過濾,取濾液置于容量瓶中備用;然后制定高效液相色譜條件:4.6mm×250mm、5μm-C18色譜柱,流動相為2,4-二甲基-3-戊醇:2-甲基-2-己醇:10mmol/L-3-甲基丁酸銨=35:60:5,檢測波長為242nm;流速為1.0mL/min,柱溫為35℃,進樣量為20μL;最后分別精密吸取對照品及供試品溶液注入液相色譜儀,記錄色譜圖并按外標法以峰面積計算含量。所述流動相2,4-二甲基-3-戊醇:2-甲基-2-己醇:10mM3-甲基丁酸銨=35:60:5。該含量測定方法,便捷、準確、可靠,能夠實現對阿普斯特產品質量的有效控制。

主要參考資料

[1] CN201810077742.2一種阿普斯特片有效成分的含量測定方法

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