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60468-36-2 / 2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法

概述[1]

二氟芳烴的衍生物作為合成新型高效含氟農(nóng)藥和醫(yī)藥的重要中間體,具有十分廣闊的應用價值。對其合成方法的研究是目前有機合成的熱點之一,引起了廣泛的關注。2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮是一種重要的有機合成中間體,被廣泛應用在醫(yī)藥、農(nóng)藥和化工等行業(yè)中。

2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法

制備方法[2]

傳統(tǒng)合成2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的方法,是以氟苯和氯乙酰氯在無水三氯化鋁的催化作用下通過傅-克反應制得。該反應一般要在大過量的氟苯或者二氯乙烷等有機溶劑中進行,反應通常還需要在低溫下進行,反應時間一般為1~2小時,反應結束后還需加入濃鹽酸進行酸解才能得到最終的目標產(chǎn)物。該方法的缺點在于能耗較高,會產(chǎn)生大量的含三氯化鋁的廢水、有機廢液;此外,2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮還具有強烈的刺激性,特別是催淚性,傳統(tǒng)工藝在得到最終產(chǎn)品的過程中不可避免的要經(jīng)歷多次物料的轉移,導致現(xiàn)場勞動條件差以及安全管控難度大。

技術實現(xiàn)要素:

本發(fā)明要解決的技術問題是現(xiàn)有方法的能耗較高,會產(chǎn)生大量的含三氯化鋁的廢水、有機廢液,以及產(chǎn)物具有強烈的刺激性而導致的安全、環(huán)保風險高的問題。

發(fā)明解決上述技術問題的方案是提供一種2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法,包括以下步驟:

a、將氟苯和氯乙酰氯在離子液體中反應,得到2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮;

b、反應完全后,通過蒸餾的方式,直接從反應液中分離得到2-氯代-4'-氟苯乙酮。

上述2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法中,步驟a所述的反應溫度為0~30℃。

上述2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法中,步驟a所述氟苯與氯乙酰氯的摩爾比為1.01~1.03︰1。

上述2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法中,步驟a所述離子液體與氯乙酰氯的摩爾比為0.5: 1。

上述2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法中,步驟b所述的反應完全為氟苯的轉化率大于95%。在25℃左右的室溫條件下反應時間一般為30分鐘,如果溫度降低,則適當延長反應時間即可。

參考資料

[1].王曉峰. 二氟芳烴衍生物的合成研究[D]. 湘潭大學, 2009.

[2].劉雁紅, 王世潤, 尹承烈. "2-氯-2',4'-二氟苯乙酮的合成." 華北地區(qū)五省市化學學術研討會 中國化學學會, 2001.

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