606-17-7 / 膽影酸的檢查及含量測定

概述^[1]

膽影酸可用于影像學診斷藥物，制劑為膽影葡胺注射液。本品在乙醇中微溶，在水、三氯甲烷或乙醚中幾乎不溶；在氫氧化鈉溶液中溶解。

鑒別^[1]

（1）取本品約l0mg，置坩堝中，小火加熱，即產生紫色的碘蒸氣。

（2）取本品與膽影酸對照品，分別加0.08%氫氧化鈉的甲醇溶液溶解并稀釋制成每l ml中約含lmg的溶液。照薄層色譜法（附錄V B）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠HF₂₅₄薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4 ：1 = 5）為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品溶液所顯主斑點的位置應與對照品溶液的主斑點相同。

檢查^[1]

堿性溶液的澄清度與顏色

取本品2.0g， 加氫氧化鈉試液10ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與2號濁度標準液（附錄IXB）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號或棕紅色2號標準比色液（附錄IXA第一法）比較，不得更深。

游離碘

取堿性溶液的澄清度與顏色檢查項下的溶液 5.0ml，用水稀釋至10ml，加稀醋酸至對石蕊試紙顯酸性，加碘化鉀0.5g，振搖溶解后，加淀粉指示液1ml，搖勻；如顯色，與對照液（取等量供試品，用同一方法操作，但以水1ml代替淀粉指示液1ml）比較，不得更深或有差異。

鹵化物

取本品2.0g，加氫氧化鈉試液4ml溶解后，加稀硝酸4ml與水30ml的混合液，振搖數分鐘，使膽影酸析出，濾過，沉淀用少量水洗滌，合并洗液與濾液用水稀釋至50ml，搖勻，必要時重復濾過，分取濾液20ml，照氯化物檢査法（附錄VIIIA）檢查，與標準氯化鈉溶液8. 0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。

碘化物

取鹵化物項下剩余的濾液20ml，加三氯甲烷 lml，稀硝酸3ml與濃過氧化氫溶液l ml，振搖，靜置分層后，三氯甲烷層如顯色，與0.0013%碘化鉀溶液（每1ml相當于10μg的I）2. 0ml，加水使成20ml后，用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.0025%）。

氨基化合物

取本品1.0g，加水5 m l 與氫氧化鈉試液5ml使溶解，加水稀釋至100ml，精密量取10ml，加0. lmol/L亞硝酸鈉溶液5ml與鹽酸溶液（9-100）10ml，搖勻，放置10分鐘，加2.5%氨基磺酸銨溶液5ml，搖勻，放置5分鐘，加堿性β-萘酚試液2ml與氫氧化鈉試液15ml，加水至50ml，搖勻，照紫外-可見分光光度法（附錄IV A），在485nm的波長處測定吸光度，不得過0.34。

干燥失重

取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過 0.5%（附錄VIIIL）。

熾灼殘渣

取本品l . 0 g，依法檢查（附錄VIIIN），遺留殘渣不得過0.1%。

鐵鹽

取熾灼殘渣項下遺留的殘渣， 加鹽酸l ml，置水浴上蒸干，再加稀鹽酸1ml與水適量，置水浴上加熱，濾過，坩堝用水洗滌，合并濾液與洗液并加水使成25ml，依法檢查（附錄VIIIG），與標準鐵溶液1.0ml用同一方法制成的對照液比較， 不得更深（0. 001%）。

重金屬

取本品l.0g，依法檢查（附錄VIIIH第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

含量測定^[1]

取本品約0. 3g，精密稱定，加氫氧化鈉試液 30ml與鋅粉1.0g，加熱回流30分鐘，放冷，冷凝管用少量水洗滌，濾過，燒瓶與濾器用水洗滌3次，每次15ml，合并洗液與濾液，加冰醋酸5ml與曙紅鈉指示液5滴，用硝酸銀滴定液（0. lmo l/U 滴定。每lml 硝酸銀滴定液（0. lmol/L）相當于 19. 00mg的C20H14I6N2O6。

主要參考資料

[1] 中國藥典2010年版二部