645-59-0 / 苯代丙腈的制備方法

背景及概述^[1]

苯代丙腈是一種腈類化合物。腈類化合物是一類含氰基(-CN)的有機化合物，是重要的有機合成 中間體。由于氰基具有較高的反應活性，通過加氫反應，可制得相應的胺類化合物，是制造醫藥、農藥、染料、香料、表面活性劑等的重 要原料，廣泛應用于國民經濟的各個領域。例如，其衍生物之一的脂肪族一元胺就是生產陽離子、兩性離子和非離子表面活性劑的基本原料。

制備^[1]

在干燥的10mL schlenk瓶中加入碘化亞銅9.5mg(0.05mmol),聯吡啶7.8mg(0.05mmol)，和四甲基哌啶氧化物7.8mg(0.05mmol)，2mL 無水EtOH,氧氣置換三次，緩慢加入3?苯基丙醇(1.0mmol)，150uL氨水（2.0mmol,2.0eq），室溫攪拌24h,TLC監測反應，反應完畢后，柱層析分離，得目標產物，無色液體，產率71%。1H NMR(400MHz,CDCl3)δ7.38 7.24(m,2H),2.96(t,J=7.2Hz,2H),2.62(t,J=7.6Hz,2H);13C NMR(100MHz,CDCl3)δ138.10,128.85,128.28,127.21,119.20,31.51,19.29;MS(70eV):m/z(%)131.1(M+,100).

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201410522472.3 腈及其相應胺的制造方法