65447-77-0/一種光穩定劑622的制備方法

背景技術

光穩定劑622是瑞士Ciba-Geigy公司首先發明的高效.高分子量型受阻胺光穩定劑。

光穩定劑622的結構式如下:

其中,n=11~14。

作為一種無毒的工業化學品,早已獲得FDA認可，允許在聚烯烴食品包裝材料中使用。除此之外，光穩定劑622對聚胺脂,聚縮醛,聚酰胺，特別對尼龍11和尼龍12,與聚酯彈性體都很有效。對于在顏料體系中的應用，其使用效果超過了紫外光吸收劑和鎳穩定劑，與紫外光吸收劑系列混合使用可產生協同效應。

目前工業上生產光穩定劑622,主要用酯交換法，以羥乙基哌啶醇同丁二酸二甲酯進行酯交換反應而制得，但是丁二酸二甲酯價格顯然高于丁二酸;直接酯化法,以丁二酸為原料代替丁二酸二甲酯與羥乙基哌啶醇反應。我公司科研人員在科研過程中,發現直接酯化法存在的問題有:第一羧酸不能完全反應，一定量羧酸的存在會影響產品的透光率,使產品質量不合格;第二使用部分品種的催化劑,可以有效降低羧酸的含量,但又會使產品引入重金屬,如有機錫類催化劑(錫重金屬國內外法規明令禁止)。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是:提供一一種以丁二酸為原料代替丁二酸:二甲酯,在催化劑作用下與羥乙基哌啶醇直接酯化脫水反應,制得符合市場質量標準要求的光穩定劑622,該工藝具有原料便宜，成本較低,工藝簡單,易于規模化生產。

為解決上述技術問題,本發明所采用的技術方案為:一種受阻胺類光穩定劑622的制備方法，其步驟為:

使用N2保護，常溫條件下,將丁二酸、4-羥基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶醇(以下簡稱羥乙基哌啶醇)和占丁二酸質量0.5~10%的鈦酸酯類或有機鉍類催化劑加入到反應器中,有溶劑或無溶劑存在下,加熱至回流溫度,并保溫回流脫水反應4~12h,反應過程.中,取樣GPC檢測，當分子量達到3000~4000時結束反應,冷卻,加水攪拌,過濾,減壓脫溶等后處理工序,得到目標產物。

反應方程式為:

所述的鈦酸酯類催化劑為烷基鈦酸酯、負載鈦酸酯、聚鈦酸酯,優選為鈦酸四異丙基酯、鈦酸四丁基酯、鈦酸四乙酯、鈦酸四J酯、鈦酸丁酯、鈦酸異丙酯、鈦酸四苯酯、聚鈦酸四正丁酯、四叔丁基鈦酸酯中的--種或幾種形成的混合物。

所述的有機鉍類催化劑為環烷酸鉍、辛酸鉍、異辛酸鉍、二月桂酸鉍、新癸酸鉍中的一種或幾種形成的混合物。

當反應在有溶劑條件下進行時，反應溶劑為正已烷、環已烷、正庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯中的一種或幾種形成的混合物。

所述的回流溫度為100C~200°C。

所述的丁二酸和羥乙基哌啶醇的物質的量比為1:1~1.5。

本發明的光穩定劑622為白色或淺黃色低粉塵粉末，溶于苯.氯仿、甲醇、乙醇、乙醚等有機溶劑,不溶于水。透光率:425nm≥95%;500nm≥97%(10g/100mL甲苯)。

制備方法

在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的1000mL的四口燒瓶中,常溫下加入1mol丁二酸，1mol羥乙基哌啶醇,500g三甲苯,攪拌下緩慢升溫至回流溫度,并保持在160~185℃.回流分水反應2h后,加入3g鈦酸四異丙基酯繼續反應4h(后期反應生成的水不會破壞鈦系催化劑)。反應過程中,取樣GPC檢測,當分子量達到3000~4000時結束反應。

反應結束后,將溶液冷卻至80℃,加水攪拌,使鈦酸酯變成二氧化鈦沉淀,再通過過濾除去催化劑,再減壓蒸餾除去三甲苯。剩余的物料經冷卻,變為無色透明的固體即為目標產品光穩定劑622。該產品軟化溫度55~80℃,透光率:425nm≥95%;500nm≥97%(10g/100mL.甲苯),收率為97%(以丁二酸計)。