69113-59-3/間碘苯腈的制備和應用舉例

背景及概述^[1]

間碘苯腈是一種有機中間體，可由3-氨基苯腈為原料，通過重氮化反應制備得到。有文獻報道間碘苯腈可用于制備有機電致發(fā)光化合物。

制備^[1]

室溫下，將亞硝酸叔丁酯（7.5 mL 63.5 mmol，225μM）和碘（381 mg。1.5 mmol）的無水乙腈（10 ml）溶液加至3-氨基苯腈（177 mg，1.5 mmol）的無水乙腈（10）溶液中，將混合物于60°C加熱25分鐘，加入飽和硫代硫酸鈉水溶液（20 mL），在減壓下濃縮混合物，除去大部分乙腈，用EtOAc（4×10mL）萃取水相。將合并的有機物用MgSO4干燥。過濾并減壓濃縮，得到固體。將固體預加到二氧化硅上。用快速柱色譜法純化殘余物，用40克二氧化硅和0-10％的EtOAc的庚烷溶液洗脫。合并帶有產(chǎn)物的餾分并蒸發(fā)以獲得產(chǎn)物間碘苯腈。

應用^[2]

間碘苯腈可用于制備具有下述結構的有機電致發(fā)光化合物。有機電致發(fā)光器件采用下述有機化合物作為空穴傳輸層材料或電子阻隔層材料，或者空穴阻隔層材料、電子傳輸層材料、主體材料、藍色摻雜材料和覆蓋層材料，使得該有機電致發(fā)光器件具有高效率和長壽命的優(yōu)異性能。

參考文獻

[1] Malet-Sanz L , Madrzak J , Holvey R S , et al. A safe and reliable procedure for the iododeamination of aromatic and heteroaromatic amines in a continuous flow reactor[J]. TETRAHEDRON LETTERS, 2009.

[2] [中國發(fā)明] CN201910248126.3 一種有機電致發(fā)光化合物及其制備方法