手機掃碼訪問本站
微信咨詢
1-氯甲基-3-三氟甲基苯是一種農藥、醫藥中間體，國內外公開技術有部分報道。如以三氟甲苯、氯甲基甲醚和氯磺酸為原料合成間三氟甲基氯卞。這種方法，原料氯甲基甲醚是強致癌物質，氯磺酸是強腐蝕的危險品，所以不適合大生產。還可以間二甲苯為原料，先氯化合成а,а,а-三氯間二甲苯；再用а,а,а-三氯間二甲苯在四氯乙烯溶劑中與六氯乙烷反應合成а,а,а, à-四氯間二甲苯，再經氟化氫氣體氟化合成間三氟甲基氯卞。該工藝所以有毒有害的原料、溶劑較多，容易造成嚴重的環境危害，不利于大生產。此外還有報道以三氟甲苯、氯磺酸、多聚甲醛原料，無機酸(比如硫酸)作為催化劑合成間三氟甲基氯卞。該方法原料氯磺酸是強腐蝕的危險品，反應過程難以控制，同時會產生大量的廢硫酸、含氟副產物，反應產率低，不適目前安全、清潔生產的要求。
1-氯甲基-3-三氟甲基苯是一種農藥、醫藥中間體，如可以用于制備間三氟甲基苯乙腈，具體步驟為：將3-三氟甲基氯芐與相轉移催化劑混合后升溫至40～80℃，將氰化鈉水溶液滴加至上述混合液中，溫度保持40～80℃至反應完全，得3-三氟甲基苯乙腈。
1-氯甲基-3-三氟甲基苯還可用于制備間三氟甲基苯甲酸。間三氟甲基苯甲酸是一種醫藥、農藥化學中間體，在醫藥、農藥等領域有著十分廣泛的應用。制備方法是以1-氯甲基-3-三氟甲基苯為原料，與重量百分比濃度為60～70％的硝酸在100～110℃下進行氧化反應，經冷卻、過濾，得到間三氟甲基苯甲酸產品。具體步驟如下：將194.5克1-氯甲基-3-三氟甲基苯、700克65％的硝酸在100-108℃回流20小時，冷卻至室溫，過濾，干燥，得到173克間三氟甲基苯甲酸，熔點：100～103℃，產率：91％。
此外1-氯甲基-3-三氟甲基苯還可用于制備間三氟甲基芐醇，間三氟甲基芐醇是一種醫藥、農藥化學中間體，在醫藥、農藥等領域有著十分廣泛的應用。具體步驟為：在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計的1L三口瓶中，加入 200g(2.44ml)的乙酸鈉和250ml的乙酸，并加熱至80℃，逐漸滴加292 克(1.5ml)的1-氯甲基-3-三氟甲基苯，加完后繼續升溫至120℃，回流8h至反應完全。減壓蒸餾回收乙酸。然后加入500ml水分層，有機物用4*100ml 水洗，得有機物312克，產率95.4％，產物已很純，不需純化，直接可以用于下一步的水解反應；在裝有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的1L三口瓶中加入 218.12g(1.0m.)的上面制備的酯和450克15％堿溶液(2.25ml)，混合物回流3小時，板層析檢查反應完全。然后冷卻至室溫，用370ml6N鹽 酸酸化。分層有機相用4*8ml水洗滌，有機產物經無水MgSO4干燥，然后減壓分餾得153克(100-103℃/18mm)產物，產率86.9％，純度99.2 ％。兩步合成產率為：82.9％。
方法1：將濃硫酸降溫至-5～5℃后與三聚甲醛混合，然后向其內滴加氯化亞砜，滴加完畢后于-5～5℃下保溫30～60min后加入催化劑；然后向其中滴加三氟甲基苯反應，得1-氯甲基-3-三氟甲基苯；
方法2：一種1-氯甲基-3-三氟甲基苯的制備方法，是以三氟甲苯、多聚甲醛、氯化亞砜為原 料，以硫酸為溶劑反應制備得到1-氯甲基-3-三氟甲基苯。反應式如下：
具體步驟如下：將73克(0.5摩爾)三氟甲苯、150克95％硫酸和15克(0.5摩爾)多聚甲醛加入反應瓶中攪拌、冷卻至15度，然后約4小時滴加入30克(0.252摩爾)氯化亞砜，滴加結束繼續保溫反應4小時，分層，下層硫酸可用于下一批反應，上層油層在0.09～0.099MPa真空度下進行減壓精餾，收集75-80℃餾分，得76克產品1-氯甲基-3-三氟甲基苯，產率：78.1％。
[1] CN106349006 3?三氟甲基苯乙腈的制備方法
[2] CN201410844330.91-氯甲基-3-三氟甲基苯的制備方法
[3] CN201310379816.5間三氟甲基苯甲酸的制備方法
[4] CN03115231.7間三氟甲基芐醇的制備方法