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7487-88-9 / 無水硫酸鎂的制備方法有哪些

【背景及概述】[1][2]

硫酸鎂有無水與含7分子結晶水之分。制革工業一般使用含水物,即MgSO4·7H2O。其外觀為白色風化性粉末或四角柱晶體。味涼苦帶咸味,無臭味。相對密度1.67。在空氣中要逐漸風化。水溶液呈中性。溶于水,可溶于乙醇、甘油。硫酸鎂屬于無機鹽類,在化工、化驗、印刷、制革、醫藥等以及高端產品廣泛泛用。其獨特的鎂離子效應,更為人們重視和利用。硫酸鎂大多集中在海水中和少量存在于咸湖巖鹽中,使用時從其中提取出其固體。硫酸鎂多數含有7個結晶水即MgSO47H2O,成常態狀且穩定。由于特殊需要,須制成無水硫酸鎂。因此,需要去除7個結晶水,在近代化工原料的精制領域,擔負著提純、清除雜質的工藝技術內容,而脫去結晶水又使其純度達到極高要求達到99.99%(4個9)這樣高純度又無水更是這一技術領域的高端技術層次發展的新要求和目標。

無水硫酸鎂為無色斜方晶系結晶。相對密度2.66。熔點1124℃。溶于水、乙醇、甘油,不溶于丙酮。主要用作飼料,是家畜構成骨骼和牙齒的成分,為骨骼正常發育所需,也是多種酶的活化劑,在糖及蛋白質代謝中起重要作用。此外,還可用作肥料或復合肥料,也是生產氧化鎂的原料。從20世紀50年代始,制取無水硫酸鎂,大都采用從海水中提取含水(7個結晶水)硫酸鎂(俗稱瀉鹽),然后采用鐵板煅燒脫水法,這個工藝將MgSO47H2O放在鐵板上放入耐火爐中煅燒脫水,更為危險的是適時噴灑硫酸,對人產生極大的傷害,造成環境污染,其制取的無水硫酸鎂色澤灰暗、有黑點、溶解度低、澄明度差、透光率低成乳白背影,即便是國外名廠默克所產的試劑純的無水硫酸鎂也是如此,

【應用[1][3]

1)加入到底革中有填充作用,并能使革保持一定的水分,革的重量增加,提高了革的堅實、耐磨性。重革加油時加入硫酸鎂,可避免因革過于干燥而反栲或炸面。重革填充,可與木素磺酸鹽、葡萄糖混合使用。配方:硫酸鎂 1%~2%(擠水后皮重)、葡萄糖 1%~2%;重革的防反栲處理,可與明礬、牛膠、硫酸化油混合加入加油浴中;在毛皮的氧化漂白退色溶液中加入硫酸鎂,對氧化過程能起到良好的作用,有助于獲得柔軟的皮板,并能保護毛;用作脫灰劑;毛皮混合污水處理的凝聚劑。

2)作拋光粉。

3)無水硫酸鎂吸收水分,故可用作干燥劑。

【制備】[1][3]

1. 重結晶法。將粗硫酸鎂加水溶解 (最好使用一效蒸發罐的冷凝水),溶浸溫度90℃,濃度達35 °Bé以上,趁熱將溶液過濾,除去不溶物。濾液冷卻至10℃左右,將析出的七水硫酸鎂離心脫水,脫水后產品純度可達98%以上。為了進一步提高質量,降低氯根的含量,可再加入相當于硫酸鎂重量10~20%的冷水 (冷的蒸餾水或冷的一效冷凝水),在離心機中噴洗,即得工業用硫酸鎂,氯根的含量可達0.2~0.3%。結晶母液和洗滌水中含有20%左的硫酸鎂,可用于下次溶化粗硫酸鎂。將工業硫酸鎂加水溶解,溶液凈化除去砷和重金屬,過濾,濾液蒸發濃縮、冷卻結晶、離心分離,得到精制七水硫酸鎂,在200℃進行干燥脫水,制得飼料用無水硫酸鎂成品。

方法2:一種利用硼泥廢料生產無水硫酸鎂的方法,包括如下步驟將硼泥用蒸汽加熱到61~81度維持1.2~2.2小時,然后用甩干離心機液固分離,得到以硼酸為主的濾液送去另行深加工;硼泥(氧化鎂計)與鹽酸溶液以折算好的純質量比1∶ 1.61~2.05反應于第一耐腐蝕反應器里,在徐徐攪拌下發生化學反應,反應生成氯化鎂的水合物和其它組分生成氯化鈣和極少量的氯化錳;過濾得到濾餅二氧化硅送去深加工;將澄清的氯化鎂的水合物和其它組分生成氯化鈣和極少量的氯化錳混合液與硫酸溶液以折算好的純質量比1∶0.81~1.25反應于第二耐腐蝕反應器里,在徐徐的攪拌下進行化學反應,反應生成七水硫酸鎂、硫酸鈣、硫酸錳和鹽酸混合溶液;過濾得到白色濾餅硫酸鈣,經洗滌甩干、干燥粉碎、檢斤包裝得到兩水硫酸鈣產品;將澄清的七水硫酸鎂、硫酸錳和鹽酸混合溶液送進減壓蒸餾器進行減壓蒸餾,當溶液達到飽和濃度時候將蒸餾液排出來冷卻使七水硫酸鎂結晶析出,繼續減壓蒸餾蒸掉全部結晶水經冷卻、甩干、粉碎得到無水硫酸鎂晶體產品;蒸餾液剩下的為鹽酸再繼續減壓蒸餾蒸掉所有的硫酸鎂雜質回收,在不同的冷卻溫度下少量的硫酸錳也結晶析出;最后得到鹽酸溶液返回循環利用。

無水硫酸鎂的制備方法有哪些

【主要參考資料】

[1] 中國鹽業產品手冊

[2] 張寶元.精制高純度無水硫酸鎂工藝. CN200910069846.X,申請日2009-07-23

[3] 鄧家國.一種利用硼泥廢料生產無水硫酸鎂的方法CN201410495533.1,申請日2014-09-17

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