7488-54-2/硫酸銣的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

硫酸銣（Rubidium sulphate）是一種硫酸鹽，化學(xué)式Rb₂SO₄。白色結(jié)晶粉末，易溶于水。銣因其特有的性質(zhì)，在航空航天、原子能、生物及能源等眾多高新技術(shù)領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用，其應(yīng)用開發(fā)越來越受到廣泛關(guān)注，銣的提取分離和工業(yè)化生產(chǎn)也成為人們研究的熱點。

制備^[1]

一種硫酸銣的制備方法，步驟如下：

研磨活化：稱取200g粗破碎的鋰云母(粒徑控制在80目以下)，加入2倍鋰云母質(zhì)量的水制漿，將制漿后的漿料加入上述漿料重量的2.5％的聚乙二醇，然后將上述物料進行在球磨機中進行濕式超細精磨8小時得到細磨料a；

超聲波酸化浸出：向細磨料a中加入濃度為35wt％的硫酸溶液，細磨料與硫酸溶液按質(zhì)量1:5比例混合均勻，在超聲波的條件下進行浸出，設(shè)置超聲功率為100W～150W，超聲波頻率為20KHz～28KHz，溫度為70℃，浸出時間為10min，浸出完成后進行過濾得到殘渣和濾液；殘渣用少量水洗滌兩次后棄去，合并水洗液至濾液中得到浸出液b；

堿化除雜：向浸出液b中加入15wt％的NaOH溶液，將溶液pH調(diào)至10～12，然后再往溶液中加入溶液質(zhì)量的0.2‰的活性炭，攪拌反應(yīng)10～30min進行除雜，反應(yīng)完成后進行過濾得到除雜液c；

中和濃縮：向除雜液c中加入98wt％的H₂SO₄，將溶液pH值調(diào)至6～7，然后將溶液蒸發(fā)濃縮至原溶液體積的45％～55％，自然冷卻至室溫得到濃縮液d；

二次除雜：將濃縮液d冷凍至-10℃析出鈉、鉀、銣、銫礬，過濾分離得到母液e和沉鋰廢渣f；

預(yù)處理：取沉鋰廢渣f加入3倍質(zhì)量的水于70℃加熱至完全溶解，冷卻至室溫后過濾，濾液采用1mol/L的NaOH調(diào)節(jié)pH11得混合液g；

銫銣分離：以t-BAMBP為萃取劑，以260#號溶劑油作為稀釋劑萃取混合液g中的銫，t-BAMBP與260#號的體積比為1:5，有機相與水相流比為6:1，接觸時間10min，萃取級數(shù)為10級；洗滌液為去離子水，有機相與水相流比為7:3，洗滌級數(shù)為10級；使用25wt％的硫酸進行反萃，有機相與水相流比為1:6，接觸時間10min，反萃級數(shù)為4級，反萃液中Cs為62.4g/L，Rb為0.03g/L，K為0.006g/L，反萃液經(jīng)過蒸發(fā)、結(jié)晶，500℃煅燒2.5h，得到Cs₂SO₄產(chǎn)品，產(chǎn)品純度99.93％。

銣鉀分離：萃銫后余相為萃銣的原料液，以t-BAMBP作為萃取劑，以正己烷作為稀釋劑，t-BAMBP與正己烷的體積比為1:6萃取，萃取流比有機相與水相流比為1：4，接觸時間10min，萃取級數(shù)為8級；洗滌液為去離子水，有機相與水相流比為3:1，級數(shù)為7級；采用25wt％硫酸反萃銣，有機相與水相流比為12:1，接觸時間10min，反萃級數(shù)為3級，反萃液中Rb81g/L，Cs 0.010g/L，K0.45g/L，萃液經(jīng)過蒸發(fā)、結(jié)晶，500℃煅燒2.5h，得到Rb₂SO₄產(chǎn)品，產(chǎn)品純度99.95％。

應(yīng)用^[2]

CN201310585617報道了一種有機電致發(fā)光器件，包括依次層疊的陽極、空穴注入層、空穴傳輸層、發(fā)光層、電子傳輸層、電子注入層及陰極，所述電子注入層由銣的化合物摻雜層和電子傳輸材料摻雜層組成，所述銣的化合物摻雜層包括銣的化合物材料和摻雜在所述銣的化合物材料中的鈍化材料，所述銣的化合物材料選自碳酸銣、氯化銣、硝酸銣及硫酸銣中至少一種，所述鈍化材料層選自二氧化硅、氧化鋁、氧化鎳及氧化銅中至少一種，所述電子傳輸材料摻雜層包括電子傳輸材料及摻雜在所述電子傳輸材料中的銅的化合物，所所述銅的化合物材料選自碘化亞銅、氧化亞銅、酞菁銅及氧化銅中至少一種。上述有機電致發(fā)光器件的發(fā)光效率較高。本發(fā)明還提供一種有機電致發(fā)光器件的制備方法。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201910957843.3 一種硫酸銫和硫酸銣的制備方法

[2] CN201310585617.X有機電致發(fā)光器件及其制備方法