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2,2,3,3-四氟丙醇，俗名四氟丙醇，CAS號(hào)為76-37-9，是制備含氟丙烯酸樹(shù)脂以及一些含氟樹(shù)脂的重要化工原料，也是一種重要的有機(jī)中間體。
將甲醇和過(guò)氧化二碳酸二異丙酯預(yù)先配成溶液存放于儲(chǔ)罐中，四氟乙烯存放于另一存儲(chǔ)罐中，設(shè)定計(jì)量泵的流速比為過(guò)氧化二碳酸二異丙酯：甲醇：四氟乙烯為38g：95g：370g，將物料分別通入直通道預(yù)熱模塊中，過(guò)氧化二碳酸二異丙酯、甲醇在20℃下預(yù)熱10s，四氟乙烯在70℃下預(yù)熱60s，甲醇和過(guò)氧化二碳酸二異丙酯的混合溶液用計(jì)量泵打入微混合器心形混合模塊內(nèi)混合，混合好的物料再進(jìn)入心形反應(yīng)模塊中，與四氟乙烯混合后在40℃下聚合30秒，反應(yīng)產(chǎn)物流入蒸餾反應(yīng)釜，經(jīng)過(guò)蒸餾，收集沸點(diǎn)在109～110℃的餾分，即得到2,2,3,3-四氟丙醇466g，計(jì)算2,2,3,3-四氟丙醇的收率95％。
一、CN201510235681.4報(bào)道了一種2,2,3,3-四氟丙基-2,2,3,3,4,4,4-七氟丁基醚的制備方法，包括以下步驟：在堿溶液作用下，全氟丁基磺酰氟與2,2,3,3-四氟丙醇反應(yīng)，反應(yīng)完畢后過(guò)濾除去不溶性鹽，反應(yīng)產(chǎn)物靜置分層，分液取有機(jī)相，并用水洗2-3次，得中間產(chǎn)物2,2,3,3-四氟丙基全氟丁基磺酸酯；在有機(jī)溶劑中，在催化劑作用下，中間產(chǎn)物2,2,3,3-四氟丙基全氟丁基磺酸酯與2,2,3,3,4,4,4-七氟丁醇反應(yīng)，得到產(chǎn)物粗品；將產(chǎn)物的粗品常壓精餾，即得。本發(fā)明的方法具有條件溫和、常壓反應(yīng)、操作簡(jiǎn)單、后處理方便、產(chǎn)物易于分離和純化、收率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)的特點(diǎn)。
二、CN201010234364.8公開(kāi)了一種3-(2，2，3，3-四氟丙氧基)-1，2-環(huán)氧丙烷的制備方法。即在帶有分水器、滴液漏斗及攪拌裝置的容器中加入1，2-環(huán)氧氯丙烷及環(huán)己烷后攪拌、加熱至環(huán)己烷回流，然后分別加入氫氧化鉀水溶液和2，2，3，3-四氟丙醇，邊反應(yīng)邊去水，反應(yīng)結(jié)束后，濾除氯化鉀后將母液加熱脫去環(huán)己烷，然后，收集120~130℃/250~300Pa的餾分，再將該餾分減壓精餾，收集125~127℃/250~300Pa的餾分，即得3-(2，2，3，3-四氟丙氧基)-1，2-環(huán)氧丙烷。本發(fā)明的一種3-(2，2，3，3-四氟丙氧基)-1，2-環(huán)氧丙烷的制備方法具有反應(yīng)時(shí)間較短，產(chǎn)物收率較高，生成成本低等優(yōu)點(diǎn)。
[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201611031873.4 一種2,2,3,3?四氟丙醇的制備方法【公開(kāi)】/一種2,2,3,3-四氟丙醇的制備方法【授權(quán)】
[2] CN201510235681.4一種2,2,3,3-四氟丙基-2,2,3,3,4,4,4-七氟丁基醚的制備方法
[3] CN201010234364.8一種3-(2,2,3,3-四氟丙氧基)-1,2-環(huán)氧丙烷的制備方法