76179-40-3/4，5-二氟苯-1，2-二胺的制備

背景及概述^[1]

4，5-二氟苯-1，2-二胺是有機(jī)合成中間體和化工醫(yī)藥中間體，可用于有機(jī)合成反應(yīng)實(shí)驗(yàn)室研發(fā)和化工醫(yī)藥研發(fā)過程中。

制備^[1]

4，5-二氟苯-1，2-二胺的制備：

將4，5-二氟-2-硝基苯胺(10g，57.4mmol)，10%Pdoncarbon(1g)和100mL甲醇混合在一起，加入到一個(gè)充滿氮?dú)獾姆磻?yīng)瓶?jī)?nèi)。然后加入20mL乙酸，通氫氣分鐘。然后將反應(yīng)置于室溫下反應(yīng)3天，經(jīng)過濾除去Pd催化劑，收集濾液，并對(duì)濾液經(jīng)行減壓蒸餾，然后加入氯仿將殘余物溶解，經(jīng)飽和Na2CO3溶液反復(fù)3次萃取后，用MgSO4干燥有機(jī)相，過濾，收集濾液，蒸除溶劑，得到棕黃色固體。1HNMR(400MHz，CDCl3)：δ6.51(t，2H)，3.33(br，4H).

應(yīng)用^[1]

4，5-二氟苯-1，2-二胺可用于有機(jī)合成反應(yīng)。如發(fā)生如下反應(yīng)：

1）在一圓底燒瓶?jī)?nèi)加入化0.2g4，5-二氟苯-1，2-二胺(1.38mmol)，20mL氯仿，和0.57mL三乙胺(5.6mmol)。然后滴加0.36g亞硫酰氯(2.8mmol)，并回流5小時(shí)。恢復(fù)到室溫后用二氯甲烷萃取3次，合并有機(jī)相，并用MgSO4干燥有機(jī)相，蒸除溶劑，得到0.2g白色針狀晶體。1HNMR(400MHz，CDCl3)：δ7.74(t，2H，J=8.7Hz).

2）將0.89g化合物5(5mmol)、5g碘(，20mmol)和25mL發(fā)煙硫酸混合于一圓底燒瓶?jī)?nèi)，60°C下攪拌1天。待反應(yīng)體系的溫度恢復(fù)到室溫后，將反應(yīng)混合物倒入300mL冰水混合物中。用氯仿萃取三次后合并有機(jī)相，然后用飽和NaOH溶液和NaHCO3飽和溶液洗滌有機(jī)相，用MgSO4干燥，過濾，收集濾液，蒸除溶劑，得到黃色針狀晶體。

主要參考資料

[1]CN103265687-含有大體積支化烷氧基側(cè)鏈的聚合物材料、制備方法及應(yīng)用