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77-86-1/三羥甲基氨基甲烷的合成方法

背景及概述[1]

三羥甲基氨基甲烷(Tris)緩沖溶液是生物學試劑,是生物學制備,醫學制備中常用的緩沖溶液。如常用于peprotech重組細胞因子和蛋白溶解,Tris緩沖溶液還廣泛用作核酸,蛋白質的溶劑,電泳溶劑等,用量較大。

三羥甲基氨基甲烷的合成方法

緩沖片劑的制備[1]

三羥甲基氨基甲烷緩沖溶液不易長時間儲存,儲備液濃度低,使用次數也少,一般是現用現配。CN201510468240.9提供了一種即開即用,易于儲存保管、制備方法簡單快捷的三羥甲基氨基甲烷緩沖片劑制備方法。步驟如下:

⑴將三羥甲基氨基甲烷、硼酸、EDTA、交聯直鏈淀粉,按重量比為54:22:3.0:3.3依次準確稱量。例如稱取三羥甲基氨基甲烷540g、硼酸220g、EDTA30g交聯直鏈淀粉33g,匹配混合攪拌均勻;

⑵在壓片機上壓制成片劑,壓制壓力為2-4噸,壓制200片,含三羥甲基氨基甲烷、硼酸、EDTA、交聯直鏈淀粉,其重量比依次為54:22:3.0:3.3;

⑶使用時,一片溶于500ml蒸餾水中,即為PH8.0緩沖溶液。

合成方法[2-3]

報道一、

首先將硝基甲烷和多聚甲醛按一定摩爾比1∶3.3,先稱取多聚甲醛93g投入500ML四口燒瓶中,加入85g甲醇溶劑,0.3gKOH催化劑,并加熱和攪拌至完全溶解,緩慢滴加稱取好的55g硝基甲烷進行縮合反應,保持反應溫度40~55℃,加完維持3~4小時(保溫55℃左右)。反應結束將縮合料一鍋投入1L高壓釜內,加入350g甲醇,20g鎳催化劑,并檢查高壓釜是否正常,并進行釜內氫氣置換,接通電源開始攪拌,并通入氫氣進行還原反應,壓力保持2~3Mpa,反應溫度控制40~50℃,加氫結束維持2~3小時(保溫50℃左右),結束升溫60℃靜置1小時,轉化率98%,出料進1000ML四口燒瓶,加活性炭5g,攪拌1小時(保溫50℃左右)用布氏漏斗過濾,冷卻結晶出粗品70g。取粗品70g加入500ML四口燒瓶,加入去離子水65g,活性炭5g,并進行加熱和攪拌,加熱至80℃維持1小時,用布氏漏斗過濾,冷卻后出料,烘干得成品65g,成品含量99.94%,吸光度(260nm)0.043。溶液甲醇含量為99%。

報道二、

一種三羥甲基氨基甲烷的制備方法,具體制備步驟如下:

(1)將800g工業三羥甲基甲烷加入500ml甲醇水溶液中,加熱至60℃攪拌溶解,其中,所述甲醇水溶液為純凈水和甲醇按照體積比2:3混合配制而成;

(2)向溶液中加入8g木炭活性炭,于50℃保溫30分鐘后趁熱過濾,收集濾液;

(3)將濾液進行減壓濃縮,濃縮溫度80℃,至出現結晶,放冷靜置,回收的甲醇可循環使用;

(4)用抽濾方法將結晶分離后,用無水乙醇淋洗2遍,于50℃干燥4小時,即得成品680g,產品純度100.03%。

參考文獻

[1][中國發明]CN201510468240.9三羥甲基氨基甲烷緩沖片劑的制備方法

[2][中國發明,中國發明授權]CN200610037713.0三羥甲基氨基甲烷的合成方法

[3][中國發明]CN201310739112.4一種三羥甲基氨基甲烷的制備方法

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