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7784-23-8 / 碘化鋁的用途與制備

背景及概述[1]

碘化鋁為無色薄片狀六方晶系晶體,易潮解,潮解時(shí)產(chǎn)生煙霧。若在空氣中加熱,就轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸X,并游離出碘。在真空下加熱,升華而不分解。與四氯化碳、聯(lián)氨、碳酰氯(光氣)激烈反應(yīng)。與氨作用可生成加合物AlI3·xNH3,此外,也可與硫化氫、二氧化硫、膦等生成加合物。

用途[2-5]

碘化鋁作為路易斯酸其強(qiáng)度大于溴化鋁和氯化鋁,它作為一種高活性的化學(xué)試劑廣泛應(yīng)用于有機(jī)和無機(jī)合成中。例如,在有機(jī)合成中,碘化鋁作為典型的路易斯酸能促進(jìn)許多反應(yīng)發(fā)生。如在回流的乙腈中三碘化鋁介入的α-鹵羰基化合物的還原脫鹵及Aldol反應(yīng);蒽醌化合物在碘化鋁作用下進(jìn)行的還原反應(yīng)和Diels-Alder環(huán)加成反應(yīng);在無水四氫呋喃中碘化鋁促進(jìn)的α-溴代酮與羰基化合物生成β-羥基酮的反應(yīng);碘化鋁促進(jìn)的醚鍵斷裂反應(yīng)等。在無機(jī)合成中,無水碘化鋁作為反應(yīng)的基本原料,可與各種稀土氧化物反應(yīng)合成一系列無水碘化稀土。稀土碘化物廣泛用于能源領(lǐng)域及有機(jī)合成的催化劑。其應(yīng)用舉例如下:

1)制備一種基于碘化鋁的電解質(zhì),其通式為:AlI3(L)n+mM+wI2+xG+yCP+zA;其中,配位體L為各種可以和碘化鋁配位的有機(jī)物,配位數(shù)為0≤n≤6;溶劑M包括胺類、醇類、腈類、醚類、脂類有機(jī)溶劑,或離子液體;其與碘化鋁的摩爾比為0≤m≤2000;碘單質(zhì)與碘化鋁的摩爾比為0≤w≤0.5;凝膠劑G為有機(jī)小分子化合物或有機(jī)高分子化合物,其與碘化鋁的摩爾比為0≤x≤1;陶瓷粉末CP與碘化鋁的摩爾比為0≤y≤5;添加劑A是一類可以改善電解質(zhì)性能的化合物,其與碘化鋁的摩爾比為0≤z≤2。該電解質(zhì)長期穩(wěn)定性能好,電導(dǎo)率高,熔點(diǎn)合適,可以應(yīng)用于染料敏化太陽能電池,也可用于其它能量轉(zhuǎn)化與儲(chǔ)存的器件。

2)合成吉非替尼,該方法的特征在于以6,7-二甲氧基喹唑啉-4(3H)-酮為起始原料,先將喹唑啉環(huán)4位接上3-氯-4-氟苯基氨基,然后在三碘化鋁、苯硫酚作用下選擇性的脫掉6位甲氧基,則,6位羥基無需保護(hù)可直接在6位接上3-(4-嗎啉)丙基得到吉非替尼。該技術(shù)不僅比原有文獻(xiàn)報(bào)道的方法減少至少兩步反應(yīng)步驟,而且由于采用了三碘化鋁、苯硫酚作為選擇性脫甲基試劑,使得該步反應(yīng)條件非常溫和,而且收率很高,操作簡便,整個(gè)合成路線經(jīng)濟(jì)性更高,產(chǎn)品成本更低,質(zhì)量更好。

3)制備一種活性炭/導(dǎo)電炭黑復(fù)合電極材料,其特征在于,由下列重量份的原料制成:古爾膠1-2、碘化鋁2-3、四氧化三鈷1-2、硫酸化銫2-3、導(dǎo)電炭黑3-5、鋁酸酯偶聯(lián)劑DL-4111-2、改性廢棄PVC基活性炭110-130、乙醇5-7、蒸餾水10-15;本發(fā)明制備利用廢棄的PVC制備出高比表面積、多孔、導(dǎo)電性高的電極材料為基體,添加的導(dǎo)電炭黑,提高了電極的充放電性能,減少接觸電阻,提高電極的充放電效率,同時(shí)該制備方法簡單、綠色環(huán)保、成本低,值得大規(guī)模推廣。

制法[1,3]

①將干燥及升華后得到的碘溶于二硫化碳中,再將鋁片放入其中,進(jìn)行加熱。反應(yīng)終了,過濾生成物,在水浴上蒸去多余的二硫化碳。然后濃縮溶液,冷卻結(jié)晶,用己烷洗滌,在100℃下干燥,可制得無水物。

②將鋁粉及少量碘結(jié)晶裝入充滿二氧化碳的燒瓶中,加熱至熔融狀,開始反應(yīng),進(jìn)一步加入碘至鋁粉消失。生成物在熔融狀態(tài)下保持一段時(shí)間。然后在蒸餾瓶中通入氮?dú)?,將反?yīng)產(chǎn)物移至蒸餾瓶,再減壓蒸餾,除去碘蒸氣后,可得碘化鋁的無水物。

③令氫氧化鋁與氫碘酸進(jìn)行反應(yīng),可制得六水合物AlI3·6H2O。

④稱取3.600g(0.01418mol)碘和0.3600g(0.01334mol)鋁粉,混合均勻后,放入合成管的尾端,將合成管抽真空密封后,放入精密控溫管式爐內(nèi),在500℃恒溫反應(yīng)4h,反應(yīng)裝置如圖2所示。反應(yīng)結(jié)束后,將合成管移出5cm,繼續(xù)加熱10min。生成的碘化鋁蒸氣在暴露在空氣中的合成管冷端淬冷,析出白色片狀的無水碘化鋁晶體,產(chǎn)量3.508g,產(chǎn)率91%。

碘化鋁的用途與制備

主要參考資料

[1] 實(shí)用精細(xì)化工辭典

[2] CN200510086219.9一種基于碘化鋁的電解質(zhì)及其應(yīng)用

[3] 一種改進(jìn)的無水碘化鋁合成方法

[4] CN201110184804.8一種吉非替尼的合成新方法

[5] CN201510155411.2一種活性炭/導(dǎo)電炭黑復(fù)合電極材料及其制備方法

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