7790-28-5 / 一種高碘酸鈉的生產(chǎn)方法

背景技術(shù)

高碘酸鈉，或者稱為偏高碘酸鈉，分子式為NaIO4,其為無色或白色四方晶系結(jié)晶粉末，相對密度3. 865，300°C熔解并分解，溶于水(在水中溶解度：0°C 4. 17g/100gH2O, 25°C 12. 62g/100gH2O)、硫酸、硝酸、醋酸，不溶于氫氧化鈉和乙醇，其水溶液因水解生成H⁺和 H3IO6²⁺而顯酸性。高碘酸鈉是醫(yī)藥工業(yè)的主要原料，用于食品工業(yè)和制藥業(yè)中，可用作氧化劑、普通分析試劑及色譜分析試劑、醫(yī)藥中間體及保健品。

通常高碘酸鈉的生產(chǎn)方法為氯氣氧化法，分為高碘酸二氫三鈉的制備和高碘酸鈉的制備兩個步驟，它是將碘加入氫氧化鈉溶液中，通入氯氣反應(yīng)生成高碘酸二氫三鈉 (Na3H2IO6)和氯化鈉溶液，經(jīng)分離雜質(zhì)后，將高碘酸二氫三鈉加入硝酸溶液中反應(yīng)生成高碘酸鈉和硝酸鈉的混合溶液，利用高碘酸鈉和硝酸鈉的溶解度差，結(jié)晶分離濃縮析出高碘酸鈉，然后再經(jīng)過離心脫水步驟和干燥步驟，制得高碘酸鈉成品。高碘酸二氫三鈉為白色結(jié)晶粉末，易溶于稀硝酸、濃氫氧化鈉溶液，極微溶于水。氯氣氧化法的反應(yīng)方程式為：

該方法的缺點(diǎn)是：原料的消耗量大，經(jīng)濟(jì)成本高，從反應(yīng)方程式來看，生產(chǎn)1mol的高碘酸鈉，需要消耗10mol的氫氧化鈉,3. 5mol的氯氣，同時還會產(chǎn)生7mol的氯化鈉,造成了大量原液和高濃度氯化鈉溶液的排放，環(huán)境污染大，加大了安全環(huán)保生產(chǎn)的難度，同時在制備過程中要使用到大量的氯氣，氯氣是一種帶有強(qiáng)烈刺激性氣味的黃綠色有毒氣體，在使用、 貯藏過程中要十分小心，對使用條件、貯藏設(shè)備等要求十分嚴(yán)格，因此用氯氣氧化法來制備高碘酸鈉，對安全生產(chǎn)的要求也非常嚴(yán)格，方法繁瑣復(fù)雜，操作上不易控制，安全程度低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的制備高碘酸鈉的方法， 該方法反應(yīng)平穩(wěn)，操作過程控制容易，生產(chǎn)安全，與氯氣氧化法相比，原料的消耗量小，排放的廢液少，利于環(huán)保。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的：

一種高碘酸鈉的生產(chǎn)方法，包括高碘酸二氫三鈉的制備步驟、高碘酸鈉的制備步驟、結(jié)晶分離步驟、離心脫水步驟和干燥步驟，其特征在于：所述的高碘酸二氫三鈉的制備步驟依次包括以下生產(chǎn)步驟：(I)碘酸氫鈉的制備步驟：將氯酸鈉、碘和水三者混合，用濃硝酸調(diào)整混合后溶液使其 PH值=1，其中氯酸鈉、碘和水的摩爾比為11 ： 6 ： 3，加熱溶液反應(yīng)0. 5-1小時，生成的氯氣用堿液吸收，得到碘酸氫鈉和氯化鈉的混合溶液；

(2 )碘酸鈉的制備步驟：將氫氧化鈉溶液加入碘酸氫鈉和氯化鈉的混合溶液中反應(yīng)，測定反應(yīng)后溶液PH值，控制其PH值> 7。PH值是水溶液中酸堿度的一種表示方法，其應(yīng)用范圍在0-14之間，當(dāng)PH = 7時水溶液呈中性；PH < 7時水溶液呈酸性，PH愈小，水溶液的酸性愈大；當(dāng)PH > 7時水溶液呈堿性，PH愈大，水溶液的堿性愈大。若ph值< 7，則再加入適量氫氧化鈉溶液反應(yīng)直至PH值> 7以使溶液反應(yīng)完全，給反應(yīng)后的溶液降溫冷卻至40°C， 析出碘酸鈉晶體，對碘酸鈉晶體進(jìn)行離心脫水分離得到碘酸鈉；

(3)過硫酸鈉氧化步驟：將碘酸鈉、過硫酸鈉加入氫氧化鈉溶液中加熱升溫至80-90°C 反應(yīng)，反應(yīng)后的溶液中加入相當(dāng)于反應(yīng)前溶液一半體積的水降溫靜置分層10-15min，得到高碘酸二氫三鈉沉淀。

然后將制得的高碘酸二氫三鈉加入硝酸溶液中反應(yīng)生成高碘酸鈉和硝酸鈉的混合溶液，利用高碘酸鈉和硝酸鈉的溶解度差，結(jié)晶分離濃縮析出高碘酸鈉，然后再經(jīng)過離心脫水步驟和干燥步驟，制得高碘酸鈉成品。其中所述的結(jié)晶分離步驟、離心脫水步驟和干燥步驟都是化學(xué)生產(chǎn)中常規(guī)使用的方法。

本發(fā)明生產(chǎn)高碘酸鈉的化學(xué)反應(yīng)原理是碘與氯酸鈉在一定條件下，反應(yīng)生成碘酸氫鈉，然后用氫氧化鈉中和碘酸氫鈉得到碘酸鈉，再在堿性條件下，碘酸鈉和過硫酸鈉發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成高碘酸二氫三鈉沉淀，將高碘酸二氫三鈉沉淀溶于硝酸中，經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶分離、離心脫水、干燥即得高碘酸鈉產(chǎn)品，其反應(yīng)方程式為：

因?yàn)楸景l(fā)明采用的是氯酸鈉和碘在水溶液中反應(yīng)生產(chǎn)碘酸氫鈉，再用氫氧化鈉中和碘酸氫鈉得到碘酸鈉，最后用過硫酸鈉在氫氧化鈉溶液中氧化碘酸鈉制得高碘酸二氫三鈉， 摒棄了現(xiàn)有技術(shù)用氯氣、碘和氫氧化鈉制備高碘酸二氫三鈉的方法，本發(fā)明所采用的原料都為易忙藏和易使用的固體和液體，反應(yīng)條件也不苛刻，都為直接反應(yīng)或加熱反應(yīng)，反應(yīng)非常平穩(wěn)，操作上也好控制，生產(chǎn)安全的程度高。從反應(yīng)方程式上可以得出，生產(chǎn)1mol的高碘酸鈉，只需消耗2mol的硝酸,1mol的過硫酸鈉，5mol的氫氧化鈉,0. 5mol的碘,約1mol的氯酸鈉以及少量的水，同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明原料的消耗量小。同時本發(fā)明在制備碘酸鈉過程中析出碘酸鈉后余下的母液多為氫氧化鈉溶液，可在過硫酸鈉氧化步驟中加入一同反應(yīng)，本發(fā)明最后得到的廢液為硫酸鈉溶液和氯化鈉溶液，從反應(yīng)方程式中可以看出本發(fā)明產(chǎn)生的廢液量是很小的，因此本發(fā)明排放的廢液量少，更加利于環(huán)境的保護(hù)。雖然本發(fā)明在反應(yīng)過程中會產(chǎn)生氯氣，但是氯氣只在碘酸氫鈉的制備步驟中生成，且產(chǎn)生量也是很小的， 逐出的氯氣用堿液吸收后可以回收利用，因此本發(fā)明在生產(chǎn)過程中無氯氣等污染物的排放，對環(huán)境不會造成污染。