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8006-54-0 / 羊毛脂的制備和精制方法

背景及概述[1-2]

羊毛脂是冷霜,防皺霜,防裂膏,洗頭膏,護發素,發乳,唇膏及高級香皂等護膚品生產的理想原料,常用作油包水型乳化劑,是優良的滋潤性物質。羊毛脂是一種具有良好吸水性、滋潤性、親油性、乳化性和分散性的產品,在化妝品、醫藥、皮革、農業等行業中有重要使用。

羊毛脂的制備和精制方法

制備[1]

羊毛脂提取方法的步驟流程,其包括如下步驟:

S1、選擇羊毛樣品(優選為藏系綿羊羊毛),并對所述羊毛樣品進行除雜、粉碎;具體的,所述步驟S1包括:

S11、選擇羊毛顏色較深、含油量高,且靠近羊表皮的羊毛作為所述羊毛樣品;

S12、并對所述羊毛樣品進行反復撕扯、抖落,使其開松,以去除泥土、碎草等固體顆粒雜質,并對去除雜質后的羊毛樣品進行粉碎,且粉碎粒度為80-120目(優選為100目),由此可增加羊毛與萃取試劑的接觸面積,提高羊毛脂得率;

S2、在所述羊毛樣品中加入羊毛脂萃取試劑(優選為無水乙醇),混勻、攪拌,形成混合物;且所述混合物中,按重量比計,所述羊毛樣品與萃取試劑的比例為(1:5)-(1:9)(該比例下文簡稱“料液比”);

S3、將所述混合物放入到羊毛脂萃取設備中,進行所述羊毛樣品中羊毛脂的萃取,且在萃取完畢后獲得浸提液;具體的,所述步驟S3包括:

S31、選擇超聲波萃取儀作為羊毛脂萃取設備,將所述混合物放入到所述超聲波萃取儀中進行羊毛脂的萃取,并且設定所述超聲波萃取儀的萃取溫度為35-45℃,超聲功率為55-65W,萃取時間為50-70min;

S32、萃取完畢后收集浸提液,用濾紙對所述浸提液進行過濾,以去除所述浸提液中的雜質;

S4、去除所述浸提液中的萃取試劑,獲得粗羊毛脂;具體的,所述步驟S4包括:

S41、在容器中加入已過濾的浸提液;

S42、將裝有已過濾浸提液的容器放置在旋轉蒸發儀上,將所述浸提液加熱至45-55℃(優選為50℃),由此通過旋轉蒸發去除浸提液中的無水乙醇,并獲得粗羊毛脂;

以及S5、對所述粗羊毛脂進行脫色,并將已脫色的粗羊毛脂在常溫下干燥至恒重,以獲得羊毛脂;具體的,所述步驟S5包括:

S51、收集所述粗羊毛脂,在溫度55-65℃(優選為60℃)條件下,向所述粗羊毛脂中邊攪拌邊加入所述粗羊毛脂重量4-6%(優選為5%)的過氧化氫,過氧化氫加入完畢后,再繼續攪拌25-35min;

S52、靜置沉淀35-45min(優選為40min),去除底部沉淀物;

S53、在20℃環境下靜置沉淀40-65min(優選為60min),再次去除底部沉淀物,以完成對所述粗羊毛脂的脫色;

以及S54、將已脫色的粗羊毛脂在常溫下干燥至恒重,以獲得羊毛脂。

精制方法[2]

一種惰性氣體帶水合成精制羊毛脂的方法,以粗品羊毛脂水解產物---羊毛酸和羊毛醇為原料,依次進行以下步驟:

1)、取羊毛酸和羊毛醇各50g、氫氧化鉀0.2g于250ml單口瓶中,體系持續通入N2,通速1ml/(ml·s),190~200℃條件下反應9h,冷卻至室溫后,得羊毛脂膏狀固體(羊毛脂固體產物);

即,250ml單口瓶作為反應容器而言,每秒鐘通入此250ml單口瓶N2的量為250ml。

2)、往步驟2)所得的羊毛脂膏狀固體中加入亞氯酸鈉25g、甲醇50ml,緩慢滴加(控制滴加過程中溫度≤70℃)37%鹽酸5g,于70℃條件下脫色2h;

3)、在步驟2)所得的脫色產物中,趁熱加入熱水(溫度為50~55℃的水)50ml洗滌,分相取上層油相,重復洗滌三次(洗滌條件同上),冷卻至室溫后得淺黃色固體產物,真空(真空度0.096Mpa)烘干(于70℃烘干至恒重),得羊毛脂96.1g,收率96.1%、酸值為0.89。

參考文獻

[1][中國發明]CN201810040702.0一種羊毛脂提取方法

[2][中國發明,中國發明授權]CN201810787505.5惰性氣體帶水法合成精制羊毛脂的方法

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