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821-76-1 / 1,7-二氯庚烷的制備

背景及概述[1][2]

在二氯鹵代烷的制備合成中,直接氯化法被廣泛采用,現有技術中使用的原料為二醇(碳鏈為4到8),其原工藝路線為:二醇加入氯化試劑氯化亞砜,在有機堿催化劑的條件下,回流反應直到原料反應完畢,反應時間較長。這樣長時間反應過程造成較多的副產物生成,最終料液中物料碳化現象嚴重,出現很多深黑色物,進而導致生產收率下降,料液后處理困難。具體地,選擇四丁基氯化銨為催化劑,濃鹽酸為氯化試劑氯化1,4-丁二醇,產品收率為40%,生成了很多焦狀物,氯化時間在8h以上。

另外,在氯化完成進行后處理時,一般使用濃堿溶液,如30%的液堿中和料液。這種處理方式有缺陷,所用液堿可引起水解副反應。1,7-二氯庚烷為二氯鹵代烷類化合物,可用作醫藥合成中間體和有機合成中間體,主要用于實驗室研發過程和化工醫藥合成過程中。

1,7-二氯庚烷的制備

制備[1]

1,7-二氯庚烷制備如下:在1000ml的反應容器中,加入1,7-庚二醇132g(1mol)、氯化試劑濃鹽酸220ml(2.2mol)、三乙胺鹽酸鹽Et3N.HCl137g,然后再30min-60min升溫到100-110℃,計時反應,直到無原料反應結束(保溫時間2-3h)。稍降溫到,濃縮將濃鹽酸全部蒸出,并回收濃鹽酸,濃干物料,加入200ml×3乙酸乙酯,三次萃取,收集乙酸乙酯層,蒸餾收集得到二氯鹵代烷1,7-二氯庚烷,稱重產品重量為149.6g,摩爾收率為88.5%。

有益效果是:本發明因為氯化反應時在料液中投加了三乙胺鹽酸鹽催化劑,提高了二醇與氯化試劑的反應速率,極大地縮短了保溫的時間,這樣可以減少能耗。另外因為提高了催化效率,大大提升了選擇性,減少了副產物——黑色膠狀物的生成,后處理簡單易行。同時,使用三乙胺鹽酸鹽催化劑,既作為催化劑,又作為反應的溶劑,可以有效的促進物料較好的反應,使氯化反應能平穩、有效地進行。

主要參考資料

[1] CN201710323741.7二醇催化制備二氯鹵代烷的方法

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