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823-96-1 / 三甲基環(huán)三硼氧烷的主要應(yīng)用

背景及概述[1]

甲基環(huán)三硼氧烷是一種遇水易分解并且對空氣敏感的化合物,在醫(yī)藥工業(yè)中主要用于合成Corey還原高效手性催化劑、甲基化反應(yīng)及Suzuki偶聯(lián)反應(yīng);在能源領(lǐng)域中作為添加劑,用來提高高壓鋰離子電池負極電極或是電解液界面穩(wěn)定性;因其對水氧敏感的化學(xué)性質(zhì),在商業(yè)化的生產(chǎn)及應(yīng)用中,其規(guī)格一般為50%含量的四氫呋喃溶液。在已有的文獻報道中,對于三甲基環(huán)三硼氧烷含量的表征為核磁法、氣相色譜法,未見有文獻報導(dǎo)滴定三甲基環(huán)三硼氧烷含量的方法。核磁法表征含量存在較大誤差,氣相色譜法檢測存在線性及重復(fù)性較差的缺點。作為一種運用廣泛的重要醫(yī)藥工業(yè)中間體,三甲基環(huán)三硼氧烷參與反應(yīng)一般都是按當(dāng)量比進行投料,需要準(zhǔn)確測定其溶液中的含量,因此,建立一種簡便、高效、重復(fù)性好的測定三甲基環(huán)三硼氧烷含量的方法具有重要應(yīng)用價值。

應(yīng)用[2-3]

三甲基環(huán)三硼氧烷應(yīng)用舉例如下:

1)制備一種輕質(zhì)耐高溫復(fù)合材料,包含如下重量組份的各物質(zhì):聚氨酯30-40份、2-乙基己基二苯基磷酸酯25-35份、沒食子酸15-20份、二甘醇二苯甲醇10-15份、碳納米管3-7份、纖維硼酸鎂石4-7份、白云石粉3-6份、羧甲基纖維素銨鹽8-11份、2-(4-叔丁基芐基)丙醛12-16份、玻璃纖維4-8份、三甲基環(huán)三硼氧烷7-12份。該復(fù)合材料輕質(zhì)、耐高溫,沖擊強度為5-7KJ/m2,抗壓強度為150-180MPa,可承受溫度為250-400℃。

2)制備一種蓄電池的電解液配方,屬于電解液配方技術(shù)領(lǐng)域,包括按照質(zhì)量配比組成的酸式硫酸鹽為25.0-33.0%,EDTA為0.6-0.8%,無水硫酸鈉為0.3-0.5%,硫酸亞錫為0.03-0.9%,雙氟草酸硼酸鋰為0.1-0.2%、四甲基硼酸酯為0.05-0.1%、硼酸三甲酯為0.1-0.3%以及三甲基環(huán)三硼氧烷為0.01-0.1%,其余為去離子水,各組分之和為100%,本發(fā)明能抑制電解液在循環(huán)過程中發(fā)生氧化分解以及對正極材料結(jié)構(gòu)產(chǎn)生破壞,使得電極/電解液界面更加穩(wěn)定。

檢測[1]

一種滴定法測定樣品中三甲基環(huán)三硼氧烷含量的方法,該方法包括以下步驟:

(1)取一定量的三甲基環(huán)三硼氧烷溶液樣品放入到盛有適量去離子水或蒸餾水的容器中,差重法計算稱取的三甲基環(huán)三硼氧烷的準(zhǔn)確重量m,再向所述容器中加入絡(luò)合強化劑、滴定環(huán)境溶劑和1滴酚酞指示劑,并攪拌均勻,用強堿的甲醇或乙醇溶液滴定至紫色且20-40s內(nèi)不褪色為滴定終點,記錄滴定所用的強堿的甲醇或乙醇溶液的體積V1;

(2)在不加入所述三甲基環(huán)三硼氧烷溶液樣品,而是加入與所述三甲基環(huán)三硼氧烷溶液樣品等量的溶劑的情況下,按照步驟(1)進行空白實驗,記錄滴定所用的強堿的甲醇或乙醇溶液的體積V0,其中,所述溶劑與所述三甲基環(huán)三硼氧烷溶液樣品中的溶劑相同;

(3)按照下式計算所述三甲基環(huán)三硼氧烷溶液中三甲基環(huán)三硼氧烷的含量:

三甲基環(huán)三硼氧烷的主要應(yīng)用

式中:Wt所述溶液中三甲基環(huán)三硼氧烷的含量,%,C所述強堿的甲醇或乙醇溶液的濃度,mol/L,M三甲基環(huán)三硼氧烷的相對分子質(zhì)量,125.53g/mol,V1滴定所述混合溶液所用的強堿的甲醇或乙醇溶液體積,ml,V0滴定所述空白溶液所用的強堿的甲醇或乙醇溶液體積,ml,m三甲基環(huán)三硼氧烷溶液的重量,g。

主要參考資料

[1] CN201810531187.6一種滴定法測定三甲基環(huán)三硼氧烷含量的方法

[2] CN201611196533.7一種輕質(zhì)耐高溫復(fù)合材料及其制備方法

[3] CN201711137591.7一種蓄電池的電解液配方及其制備方法

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