846-70-8 / 酸性黃1的制備

背景及概述^[1][2]

酸性黃1，簡寫為AY1，是一種酸性染料。常溫下為淺黃色粉末，可溶于水。由于其色澤鮮艷、拔染性能良好和顯色性較好等優點，廣泛應用于紡織和印染行業。主要用于羊毛、蠶絲和滌綸的染色，可在羊毛織物上直接印花、染皮革或制成色淀。也用做在紙張、涂料、醫藥和化妝品的著色劑。但是，由于酸性黃1在長時間光照和較高溫度老化時容易褪色，使其應用范圍和使用效果受到了一定的限制。所以，研究如何提高酸性黃1的光、熱穩定性是非常有意義的。

酸性黃1

應用^[3]

酸性黃1染料是一類結構上帶有磺酸基或羧酸基的水溶性染料，酸性黃1染料主要用于羊毛、真絲等蛋白質纖維和聚酰胺纖維的染色和印花，也可用于紙張、皮革、墨水、日化產品、農化產品（農藥、化肥、種子），某些品種還被作為食用色素或用于食品、醫藥、化妝品等的著色。

制備^[2]

在重氮釜加入380kg水，開啟攪拌，加入451kg的折百間氨基苯磺酸，再加入550kg的25%硫酸溶液，然后加入500kg的冰，慢速液下滴加182kg的折百亞硝酸鈉30%的水溶液，控制溫度T<20℃,加完后，剛果紅試紙及淀粉-碘化鉀試紙測定呈藍色；繼續攪拌30min，用少量氨基磺酸去除多余亞硝酸鈉。

制得的間氨基苯磺酸重氮鹽放入縮合釜，計量泵入490kg的折百2-乙酰基丁二酸二甲酯融化液體，緩慢加入約350kg的碳酸氫銨，控溫15～25℃及PH<5.2，至重氮鹽消失。

在重氮釜加入380kg水，開啟攪拌，加入451kg的折百對氨基苯磺酸，再加入570kg的98%硫酸，然后加入500kg的冰，慢速液下滴加182kg的折百亞硝酸鈉30%的水溶液，控溫溫度T<20℃,加完后，剛果紅試紙及淀粉-碘化鉀試紙測定呈藍色；繼續攪拌30min，用少量氨基磺酸去除多余亞硝酸鈉。

往縮合液中慢速撒加約340kg的純堿,調pH至7.8，將間氨基苯磺酸重氮液先快后慢加入到縮合液中，期間溫度控制在15～25℃。再保溫攪拌1小時。

加入約275kg的32%液堿調節pH=8.7，再加入約30kg的純堿調節pH=9.2，升溫到78～85℃并保溫60min。然后加入10kg的硅藻土，熱過濾，濾液轉至噴霧中轉釜，確認pH至7.5～8.5；最后，進入噴霧系統干燥，得成品酸性黃12060kg。

主要參考資料

[1]嚴一, 李信, & 韓曉琴. (2011). 酸性黃S-2G的合成技術. 上海涂料染料行業協會年會暨涂料染料顏料信息發布會.

[2] 李信, & 嚴一. (2008). 酸性黃grn與溶劑黃2rn的精細化作業. 上海染料, 36(4), 26-28.

[3] 邢國章, 張為洪, & 嚴一. (2013). A study on syntheses of c.i.acid orange 67 and c.i.acid yellow 199%酸性橙rxl及酸性黃a-4r合成研究. 染料與染色, 050(004), 18-21.