87-64-9/2-氯-6-甲酚的制備方法

背景及概述^[1]

苯酚衍生物如氯酚，五氯苯酚，甲酚，氯甲酚，芐基苯酚，芐基氯酚，百里酚被稱為防腐劑和脫鎂劑。這些化合物的缺點(diǎn)是有時(shí)高毒性或至少差的皮膚耐受性或高敏化率。已知可由2-氯-6-甲酚生產(chǎn)2-氯-6-甲基-4-芐基苯酚，其在除草合成中作為廢產(chǎn)物獲得。2-氯-6-甲酚可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入2-氯-6-甲酚，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開(kāi)眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

2-氯-6-甲酚的制備如下：在裝有攪拌器，內(nèi)部溫度計(jì)，Glaisen附件，冷凝器和干燥管的250ml三頸燒瓶中，將54g（0.5mol）2-甲基苯酚（鄰甲酚）置于室溫下。在攪拌的同時(shí)，濃度為61.0克。在35分鐘內(nèi)，用10％游離SO 3逐滴加入H 2 SO 4。在苯酚的4-磺酸形成中，強(qiáng)烈的放熱是顯著的。然后，為了完成反應(yīng)，在80℃下攪拌5小時(shí)。冷卻后，將反應(yīng)混合物倒入900ml冰水中。解凍后，所有物都在相應(yīng)的大燒瓶中，并在15至27℃下在1.5小時(shí)內(nèi)逐滴加入80g氯（0.5mol）。在氯添加結(jié)束時(shí)，氯化氫的弱發(fā)生顯著。然后將混合物攪拌45分鐘。用180-250℃的過(guò)熱蒸汽對(duì)整個(gè)反應(yīng)混合物進(jìn)行蒸汽蒸餾，以同時(shí)裂解4-位的磺酸殘基。因此，很容易從2-甲基苯酚合成2-氯-6-甲酚，它是一種油狀的透明液體。

主要參考資料

[1] EP0069374 PHENOLIC COMPOUNDS, PROCESS FOR THEIR PREPARATION AND PHARMACEUTICAL COMPOSITIONS CONTAINING THEM