87-72-9/L-阿拉伯糖的制備方法

背景及概述^[1]

L-阿拉伯糖又稱果膠糖，為左旋五碳糖，白色結晶粉末，甜度為蔗糖的50％左右，熔點160℃左右，溶于水，對熱和酸的穩定性高。L-阿拉伯糖常與其他單糖結合，以雜多糖的形式存在植物果漿、膠體、半纖維素、果膠酸，松柏科樹木心材，細菌多糖，以及某些糖苷中?？梢詮挠衩灼ぜ敖斩挵肜w維素里的阿拉伯木糖中提取，也可以從阿拉伯膠中提取。L-阿拉伯糖可以抑制人體腸道內蔗糖酶的活性，從而具有了抑制蔗糖吸收的功效；L-阿拉伯糖還可以抑制身體脂肪堆積，因而可被用于防治肥胖、高血壓、高血脂等疾病。作為功能性糖配料已廣泛應用于各類健康食品及飲料中，市場前景較好。

制備^[1-2]

報道一、

步驟(1)連續水解：先加入350ml(7ml/g阿拉伯膠)去離子水，預熱至80℃。然后正確稱取阿拉伯膠50g加入，加熱至90℃攪拌至完全溶解時備用。配制好150ml(3ml/g阿拉伯膠)濃度為10％硫酸催化劑水溶液，加熱至90℃時備用?？刂瓢⒗z水溶液的流速2.50ml/分鐘和硫酸水溶液的流速0.98ml/分鐘進入混合器混合，此時測定混合液的固液質量比為8.17％。混合液從水解塔的底頂進入，混合液在水解塔中的停留時間為1小時，L-阿拉伯糖水解液從塔底流出，流速為3.48ml/分鐘。每批次收集L-阿拉伯糖水解液531ml左右。

步驟(2)：連續中和：配制好50％氫氧化鋇水溶液，加熱至90℃攪拌至完全溶解時備用。從水解塔頂部流出的L-阿拉伯糖水解液和氫氧化鋇水溶液以0.34ml/分鐘的流速進入混合器混合中和，控制中和后物料的PH值為7，同時收集L-阿拉伯糖中和液583ml。

步驟(3)離心過濾：離心過濾除去硫酸鋇固體，并用少量水洗滌濾餅，洗滌水數量為濾餅質量的50％計。同時收集L-阿拉伯糖濾液，洗滌液合并至濾液中，每批次共收集L-阿拉伯糖濾液581ml。離心過濾產業化時可采用集自動進料、自動出渣、自動洗滌為一體的常規設備。

步驟(4)填料塔連續萃取脫膠：填料塔采用θ型不銹鋼填料，填料規格為3-5mm，塔徑高比為1:10-15，L-阿拉伯糖濾液作為重相從填料塔頂進入，控制流速8ml/分鐘，正丁醇作為輕相從塔底進入，控制流速10ml/分鐘，二相在填料塔內進行物質的交換，萃取去除L-阿拉伯糖液中的水溶性膠體等雜質，達到初步凈化的目的。同時每批次收集L-阿拉伯糖萃余液400ml，正丁醇萃取液910ml。

步驟(5)蒸發回收溶劑：L-阿拉伯糖萃余液進行濃縮蒸出部分水分，數量為萃余液的30％左右，L-阿拉伯糖萃余液中的正丁醇會隨水蒸氣帶出，達到去除L-阿拉伯糖萃余液中的正丁醇，同時隨水蒸氣帶出的正丁醇經冷凝，靜止分層后回用。L-阿拉伯糖萃余液濃縮后補加純化水調節至所需濃度，此時L-阿拉伯糖液的數量為500ml，固液質量比為10％。正丁醇萃取液進行蒸發回收正丁醇重復使用。

步驟(6)固定床連續脫色：采用活性炭作為固定相，正確量取120ml(2.4ml/g阿拉伯膠)40-80目活性炭，先用水浸濕活性炭，采用懸浮法除去小顆?；钚蕴浚?-2％的稀硫酸浸泡，再用水沖洗至中性，然后濕法裝柱。L-阿拉伯糖液作為流動相，以2-3ml/分鐘的流速進入脫色塔的頂部，同時從塔底收集L-阿拉伯糖流出液?；钚蕴窟B續脫色12個批次的物料后脫色效果會變差，此時需要調換活性炭，此時阿拉伯膠質投料量(g)和活性炭體積之比(ml)為5:1。

步驟(7)醇沉及結晶：將L-阿拉伯糖流出液在55-60℃溫度、1KPa真空下進行濃縮，取樣測定L-阿拉伯糖液的固體物含量為59.2％，控制了L-阿拉伯糖液含水量小于50％。加熱在80℃條件下、攪拌回流，同時補加純化水，控制純化水和固體物的質量比為1.2:1，分批次穩、慢加入無水乙醇，控制固體物和液體的質量比為1:8，此時液體的乙醇含量為85％。冷凍在10℃條件下結晶8小時，離心過濾得到L-阿拉伯糖粗品。

步驟(8)重結晶：L-阿拉伯糖粗品加純化水溶解，控制水和固體物的質量比為1.2:1，加熱在85℃條件下、攪拌回流，穩、慢加入無水乙醇，控制固體物和液體的質量比為1:8，此時液體的乙醇含量為85％。冷凍在10℃條件下結晶8小時，離心過濾得到L-阿拉伯糖產品，重結晶濾液進行套用提高產品收得率。重結晶1到2次可得到高純度L-阿拉伯糖產品。

報道二、

1.1玉米芯氧氣氧化裂解

以60目的玉米芯粉為原料，加入30℃的自來水配制5％質量分數的玉米芯漿，用泵打入不銹鋼高壓反應釜內，液位到釜體的2/3處停止進料，通入99.9％純度的氧氣，氧氣壓力為1Mpa,反復三次排氣后，再加氧氣使釜內充滿氧氣，然后開始通電加熱將溫度升到160℃，在加熱的同時開啟攪拌，攪拌轉速150r/min，在保持釜內溫度和壓力的情況下，氧化裂解60min，然后通冷卻水快速降溫到30℃，開啟放料閥卸料，將裂解液用板框過濾機濾掉殘渣，收集濾液，檢測濾液中單糖和戊聚糖的含量，單糖含量為45.2％，戊聚糖含量為54.8％；

1.2酶解

按照質量比2:1:1:1的比例在濾液中加入木聚糖酶、木糖苷酶、阿拉伯呋喃糖苷酶、葡萄糖醛酸酶四種酶制劑，總酶用量為溶液中干物質質量的0.5％，溫度控制在40℃，pH控制在4.5，酶解12小時后，卸料，檢測酶解液中單糖含量，糖液中單糖的總含量為90.2％，其中木糖占單糖的95.5％，L-阿拉伯糖為4.5％；

1.3脫色離交

將酶解后的糖液用供料泵打入脫色罐內，加入糖液質量1％的糖用活性炭，攪拌升溫到75℃，攪拌保溫30min后，再經過板框過濾機過濾，濾液再經過陽、陰離子交換柱離交去除灰分，離交液電導率為63.2μs/cm，色度值為零；

1.4濃縮結晶

用泵將離交后的糖液打入四效蒸發器內，將糖液濃縮到75％的濃度，然后將糖液送入臥式結晶機內，通過調節冷卻水流量使糖膏溫度緩慢下降，因其溶解度隨水溫下降而析出木糖結晶，結晶條件為：結晶總時間90小時，養晶18小時，冷卻結晶72小時。分兩個階段，第一段42小時，將糖溫從48℃降到32℃，每小時降溫≤0.4℃；第二段30小時，將糖溫從32℃降到16℃，每小時降溫≤0.6℃，結晶罐夾層冷卻水溫與糖溫的溫差≤13℃。結晶罐攪拌轉速為2分鐘/圈，結晶收率為糖膏(干基)/濕糖(干基)為45.6％；

1.5離心分離

結晶好的木糖糖膏進入離心分離機，其中木糖結晶留存在離心機的篩籃中，溶解在溶液中的木糖、L-阿拉伯糖和雜質從離心機被甩到母液中，母液進入母液儲罐，木糖結晶送入固定式沸騰干燥床和流化床干燥機干燥包裝生產木糖粉；

1.6木糖母液色譜分離

木糖母液經過30柱連續色譜分離，將木糖和L-阿拉伯糖分離，制備高純度的L-阿拉伯糖溶液和木糖溶液，具體步驟是：以鈣型陽離子樹脂為固定相，純水為流動相，先將母液稀釋到固形物32％，然后泵入連續色譜分離移動床中，分離溫度為40℃，樹脂柱8min轉動一次，樹脂柱轉動速率為185分鐘/圈。當進料可溶性固形物濃度為32％，進料流速：木糖流出流速：L-阿拉伯糖流出流速：補水流速比值為9：12：14：17時，從L-阿拉伯糖的出口收集的L-阿拉伯糖組分溶液中L-阿拉伯糖的含量為82.2％，L-阿拉伯糖相對于進料中的L-阿拉伯糖得率為92.6％，從木糖的出口處收集的木糖組分溶液中木糖的含量為86.4％，木糖相對于進料中的木糖得率為91.5％；

1.7濃縮結晶

木糖液回到上一濃縮結晶工序，L-阿拉伯糖液用泵打入雙效蒸發器內，將糖液濃縮到75％的濃度，再將糖液打入臥式結晶機內，結晶條件為：結晶總時間60小時，養晶12小時，冷卻結晶48小時，分兩個階段，第一段28小時，將糖溫從46℃降到35℃，每小時降溫≤0.4℃；第二段20小時，將糖溫從35℃降到22℃，每小時降溫≤0.65℃，結晶罐夾層冷卻水溫與糖溫的溫差≤15℃，結晶罐攪拌轉速為3分鐘/圈，結晶收率為糖膏(干基)/濕糖(干基)為51.4％；

1.8離心分離

結晶好的L-阿拉伯糖糖膏進入離心分離機，其中高純度的L-阿拉伯糖結晶留存在離心機的篩籃中，溶解在溶液中的木糖、L-阿拉伯糖和雜質從離心機被甩到母液中，結晶L-阿拉伯糖進入干燥工序，母液則回到第二次濃縮結晶工序；

1.9干燥制粉

分離出來的L-阿拉伯糖晶體送入固定式沸騰干燥床和流化床干燥機干燥制取成品L-阿拉伯糖粉。

參考文獻

[1][中國發明]CN201510571177.1高純度L-阿拉伯糖的提取方法

[2] [中國發明] CN201910834791.0 一種玉米芯生產L-阿拉伯糖的方法