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920-66-1/六氟異丙醇的制備

背景及概述[1]

六氟異丙醇(1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇,縮寫為HFIP)被用作藥物和農用化學品的中間體,作為溶劑或電子器件中的清潔劑,以及由于其能溶解多種聚合物的能力而用于分析應用中。HFIP表現出強的氫鍵,并且將結合并溶解大多數具有接受點如氧、雙鍵、或胺基團的分子。由于強的氫鍵,與許多醚或胺形成了穩定的可蒸餾的絡合物。HFIP可溶于水和大多數有機溶劑中。它是揮發性的(沸點58.2℃)并且極性的物質,具有高的密度、低的粘度和低的表面張力。HFIP對紫外光是透明的并且具有低的折射率。

六氟異丙醇是一種優良的溶劑,能夠在室溫下溶解許多難溶的高分子聚合物,包括尼龍-66、尼龍-6、聚酰胺、聚酯、聚丙烯腈、聚縮醛和水解的聚乙烯脂等。六氟異丙醇的這一個重要性能可以用在塑料的再生利用中;以及高聚物的色譜分析,可以在許多物體表面形成一層有用的高聚物涂層。六氟異丙醇還具有優良的表面張力,可以很好的分散和溶解某些染料和有機顏料,可以使它們容易進入一些多孔結構材料,如金屬、陶瓷、混凝土、紡織纖維中,使這些材料易被著色。六氟異丙醇還是一種制備麻醉劑的重要中間體,用它制備的麻醉劑臨床使用劑量少,易被人體吸收,麻醉效率高,對人體影響小。

六氟異丙醇的制備

制備[2]

往一帶夾套的內徑50mm,長1500mm的316L不銹鋼反應器中,添加六氟丙酮三水合物1350克,5%(重量)鈀含量的鈀碳催化劑13.5克,氫氧化鈉3.4克。氫氣反復置換,氧含量合格后,升溫到120℃,通過添加氫氣的方式將反應壓力調整到1.0MPa,反應開始。

等反應至壓力為0.9MPa后,氣相六氟丙酮和氫氣(體積比80∶20)經靜態混合器混合后增壓,加入到反應器中,維持1.0MPa壓力不變,反應14小時,停止添加六氟丙酮。再經過2個小時,壓降幾乎不再產生。冷至室溫,排空,出料。過濾,得液相物質3040克。經填充柱色譜分析六氟異丙醇含量89%,水含量約10.5%,其它為雜質。

參考文獻

[1][中國發明,中國發明授權]CN200980121726.8制備六氟異丙醇的連續方法

[2][中國發明]CN200710042071.8六氟異丙醇的半連續制備方法

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