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95-31-8 / N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制備

背景及概述[1]

N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺是一種常用的后效性促進劑,在操作溫度下,非常安全,耐焦燒性好,定伸強度高,可提高合成膠使用比例,增加填充劑炭黑用量,被稱為“標準促進劑”,是目前次磺酰胺類硫化促進劑的主導品種之一,主要用于天然橡膠、順丁橡膠、丁苯橡膠、異戊橡膠中。

N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制備

制備[1-2]

報道一、

第一步,將30ml的25%的硫酸與200ml甲苯混合配制成母液,然后加入84g的2-硫醇基苯并噻唑(MBT或M),控制反應溫度20~50℃,常壓下,以800轉/分鐘的速度進行攪拌,以1.5ml/min的速率滴加32ml27.5%的雙氧水,滴加完成后繼續攪拌10min過濾,得到固體DM和甲苯混合物濕重103g,液體分液,下層水相60ml,上層甲苯相180ml,將水相蒸發濃縮至30ml,與甲苯相混合,并補充20ml甲苯相,用于制備下一批DM。

第二步,將103g固體DM和甲苯混合物和100ml叔丁胺和200ml甲苯混合后打漿。控制反應溫度40-50℃,常壓下,以800轉/分鐘的攪拌速度進行攪拌。然后以2ml/min速度滴加9%的雙氧水120ml,滴加完成后,靜置分液。上層甲苯相經減壓蒸餾,得冷凝液220ml為甲苯和叔丁胺混合物,可重復利用,得到固體為粗NS;140ml下層水相含有15±2%叔丁胺用于初步洗滌粗NS,用200ml清水二次洗滌粗NS,然后經過常壓蒸餾,得到低于100℃餾分60ml,經測定含有叔丁胺30.5%,可精餾后循環使用;殘液經過濾所得回收水270ml的COD為175mgO/L,可再次使用,濾渣烘干后為1.5g,需集中處理。粗NS經洗滌、干燥、得到NS白色固體116g,NS純度為99.5%。

報道二、

1、在帶有溫度計、球形回流冷凝管及恒壓滴液漏斗的三口燒瓶中加入促進劑2-巰基苯并噻唑、催化劑和水,并在水相中加入乳化劑,打開磁力攪拌開關,開始攪拌;

2、通過恒壓滴液漏斗滴加叔丁胺,滴加完畢,升溫至65℃,滴加過氧化氫,45min滴完,恒溫攪拌反應1h;

3、反應結束,冷卻使固體物質沉淀下來,抽濾,洗滌,干燥即得N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺。

膏體制備[3]

CN201810806372.1公開了N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺膏體及其制備方法。N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺膏體包括高粘度長鏈氯化石蠟、DBU甲酚鹽和N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺粉末;制備方法包括:1、將N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺粉末與高粘度長鏈氯化石蠟、DBU甲酚鹽在螺桿下出料捏合機中均勻混合;2、將捏合機中的混合物進一步通過捏合機下部的出料螺桿加工處理,得到N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺膏體物。本發明的N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺膏體具有高分散、易均勻混合、不產生粉塵的優點,而且生產操作簡單,效率高,適合工業化生產。

母膠粒制備[4]

CN201510307585.6公開了一種N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺預分散母膠粒,按重量份數計,該母膠粒的組成為:N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺75~81份,橡膠基體9~15份,環烷油7~9份,脂肪酸醇酯1份,三乙醇胺1份;橡膠基體由主體橡膠和加工助劑組成。本發明制備方法簡單、易操作,制備時預先混煉制備得到橡膠基體,可有效減少后續制備母膠粒所需混煉時間,制得的母膠粒無雜質、灰塵,可有效保留N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的原有活性,室溫下不結塊,易于配料混煉,流動性好,無粉塵飛揚,不會造成操作人員的皮膚過敏現象,原料利用率高;配料混煉后在橡膠制品中分散均勻,可確保橡膠制品的生產效率和質量,對橡膠制造業的可持續發展具有重要意義。

參考文獻

[1][中國發明]CN201710990575.6一種環保型N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)合成工藝

[2][中國發明]CN201310520507.5橡膠促進劑N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制備方法

[3][中國發明]CN201810806372.1N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺膏體及其制備方法

[4][中國發明,中國發明授權]CN201510307585.6N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺預分散母膠粒及其制備方法

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