994-30-9 / 三乙基氯硅烷的應(yīng)用

背景及概述

三乙基氯硅烷是一種有機(jī)化合物，可用來(lái)合成有機(jī)硅的原料、中間體及用作乙基硅油、乙基硅橡膠的封端劑。

應(yīng)用 ^[1-3]

一、用于制備高粘指、耐高溫性好的高支化度硅油

CN201811125613.2提供了一種耐高溫性能優(yōu)異且具有高粘度指數(shù)的硅油及其制備方法。本發(fā)明所提供的高粘指、耐高溫性好的高支化度硅油，是由季戊四醇四縮水甘油醚、甲基苯基二氯硅烷、二乙基二氯硅烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、2-(三甲硅基)乙醇、三乙基氯硅烷為主要原料在催化劑的作用下進(jìn)行分步酯化反應(yīng)制得；

采用原料的摩爾百分比如下：

季戊四醇四縮水甘油醚 8-20mol％

甲基苯基二氯硅烷 4-13mol％

二乙基二氯硅烷 5-15mol％

八甲基環(huán)四硅氧烷 10-25mol％

2-(三甲硅基)乙醇 18-42mol％

三乙基氯硅烷 12-30mol％

催化劑為無(wú)機(jī)酸，添加量0.5-2mol％

余量為水。

優(yōu)選的，催化劑為高氯酸，添加量0.5-2mol％。

上述的高粘指、耐高溫性好的高支化度硅油的制備方法，其步驟如下：

A、將水、甲基苯基二氯硅烷、二乙基二氯硅烷、催化劑加入反應(yīng)器中充分混合后加熱水解、醚化反應(yīng)；

B、然后向步驟A中加入季戊四醇四縮水甘油醚，繼續(xù)升溫進(jìn)行二次醚化反應(yīng)；

C、待反應(yīng)物粘度達(dá)到2000mPa·s以上時(shí)，向反應(yīng)釜內(nèi)加入八甲基環(huán)四硅氧烷、2-(三甲硅基)乙醇及封端劑三乙基氯硅烷，升溫反應(yīng)，待體系粘度增加至3500mPa·s時(shí)，停止反應(yīng)，加水洗去催化劑及雜質(zhì)，靜置分層去除水相，然后啟動(dòng)真空泵，保持真空度≤-0.095Mpa，減壓脫除產(chǎn)品中殘留的水分及少量未反應(yīng)的原料，獲得高粘指、耐高溫性好的高支化度硅油。

本發(fā)明的有益效果在于，本發(fā)明通過調(diào)整原料及其比例，采用季戊四醇四縮水甘油醚作為起始原料，搭配耐高溫性能優(yōu)良的有機(jī)硅原料如甲基苯基二氯硅烷、二乙基二氯硅烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、2-(三甲硅基)乙醇、三乙基氯硅烷作為主要原料，通過分步醚化反應(yīng)得到支化度和硅含量較高的硅油，合成得到的硅油耐熱、耐黃變性能極好，保證了最終產(chǎn)品的耐高溫性能和抗積碳性能；四官能度的季戊四醇四縮水甘油醚的使用保證了高的支化度，進(jìn)而獲得了高粘度指數(shù)的硅油產(chǎn)品。

二、用于半合成法制備紫杉醇

紫杉醇（Paclitaxel，商品名Taxol）是從紅豆杉屬（Taxus）植物中分離出來(lái)的一種紫杉烷二萜類化合物。其結(jié)構(gòu)新穎、抗癌機(jī)理獨(dú)特、抗癌效果顯著、抗癌譜廣，被認(rèn)為是迄今所發(fā)現(xiàn)最好的抗癌藥物之一。

CN201310430084.8提出一種半合成法制備紫杉醇的方法，該方法反應(yīng)收率 較高、反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)時(shí)間較快、副產(chǎn)物較少、后處理簡(jiǎn)便、適合于工業(yè)化生產(chǎn)的工業(yè)。為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種制備紫杉醇的方法，其包括以下步驟：

（1）在CeCl₃.7H₂O的存在下，將式I所示化合物（又稱10-DAB）的10位羥基乙酰化，得式II所示化合物（又稱巴卡亭III）；

（2）將式II所示化合物的7位羥基用三乙基氯硅烷保護(hù)，得式III所示化合物（又稱7-TES-巴卡亭III）；

（3）式III所示化合物與(4S,5R)-2,4-二苯基-4,5-二氫惡唑-5-羧酸經(jīng)縮合反應(yīng) 得到式IV所示化合物（紫杉醇前體）；

（4）將式IV所示化合物的側(cè)鏈惡唑環(huán)開環(huán)，并同步脫除7位的三氯乙酰保護(hù)基，得到紫杉醇。

三、用于制備一種抗撕拉電纜護(hù)套料

CN201610332792.1提供一種抗撕拉電纜護(hù)套料，具有優(yōu)異的阻燃性能，同時(shí)在拉伸強(qiáng)度、斷裂延伸率、老化后的斷裂伸出保持率和沖擊脆化溫度方面也具有優(yōu)異的性能。本發(fā)明的方案如下：一種抗撕拉電纜護(hù)套料，由以下重量份原料組成：聚氯乙烯70-90份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物60-90份、1-辛烯-乙烯的聚合物10-20份、丙烯酸十八酯4-8份、三乙基氯硅烷2-9份、間苯二甲酸二烯丙酯3-6份、乙酰乙酸乙酯鈉鹽0.3-2.5份、硬脂酸二乙醇胺1-8份、N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酸酰胺2-8份、二甘醇聯(lián)乙烯醚1-5份、二乙二醇二丁醚0.6-3.8份、叔丁基二甲基氯硅烷0.2-0.5份、1,6-已烷二胺1-7份、硬脂酸鐵3-6份、氫氧化鎂1-5份、炭黑4-10份。本發(fā)明抗撕拉電纜護(hù)套料具有優(yōu)異的阻燃性能，同時(shí)在拉伸強(qiáng)度、斷裂延伸率、老化后的斷裂伸出保持率和沖擊脆化溫度方面也具有優(yōu)異的性能。

主要參考資料

[1] CN201811125613.2 高粘指、耐高溫性好的高支化度硅油、制備方法及應(yīng)用

[2] CN201310430084.8 一種半合成法制備紫杉醇的方法

[3] CN201610332792.1 一種抗撕拉電纜護(hù)套料及制備方法